高效液相色谱手性固定相法拆分重酒石酸去甲肾上腺素对映体.pdfVIP

第25卷 第 11期 应 用 化 学 V0l_25No．1l 2008年 11月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY NOV．20o8 高效液相色谱手性固定相法拆分 重酒石酸去甲肾上腺素对映体 高丽萍 张国庆 (浙江理工大学。应用化学系；先进纺织材料与制备技术重点实验室 杭州 310017) 摘 要 采用ChiralpakAD．H手性色谱柱在正相条件下直接拆分了重酒石酸去甲肾上腺素对映体，得到优化 的色谱条件为：流动相组成为 (正己烷)：V(乙醇)：V(乙醇胺)=800：200：2，流速为0．8mL／min。检测条件为 UV280nm。对色谱方法的准确性、线性关系、精确性、检测限等进行了考察。结果表明，方法具有准确度高、 线性好、灵敏度高等优点。并对多个样品的比旋光度和光学纯度进行了比较。 关键词 重酒石酸去甲肾上腺素，对映体，手性液相色谱，手性分离 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2008)11—1366-03 手性化合物药物，不同对映体的药理活性、代谢过程及毒性等常存在显著差异。为提高药物活性， 减少副作用．需要对药物中对映体含量进行有效控制。手性固定相高效液相色谱法是对映体分离和含 量测定非常有效的方法之一 】【’2]。(R)一重酒石酸去甲肾上腺素 (NorepinphrineBitartrate)，化学名称为 (刖4一(2一氨基一1．羟基乙基)．1，2．苯二酚重酒石酸盐，是治疗急性心肌梗死、体外循环等引起的低血压， 心肌骤停的药物_3]。目前，药典法是通过测定比旋光度控制其对映体的含量。迄今已报道了以乙酰化一 一 环糊精手性固定相反相高效液相色谱法直接拆分4【]、以冠醚手性固定相正相高效液相色谱法直接拆 分 ．6]和以乙酰化 ．环糊精衍生化后采用毛细管电泳法测定[7]。本文首次使用ChiralpakAD．H手性色 谱柱在正相条件下直接拆分了重酒石酸去甲肾上腺素对映体。优化了色谱条件，并考察了该方法的准确 性、线性关系、精确性、检测限及多个样品的比旋光度和光学纯度之间的关系。 WatersAlliance2695型分离系统；Waters996型二极管阵列检测器；WatersEmpower软件，手性色谱 柱 ：ChiralpakAD，ChiralpakAD—H，Chiralpak—OD，ChiralpakAD—RH．(250mm×4．6mm，5 ，Chemical IndustriesLtd．，Japan)；流动相为 (正己烷)：(乙醇)：V(乙醇胺)=800：200：2；流速：0．8mL／min。检 测条件：uV280nm。 正己烷(EMD)和异丙醇(EMD)均为HPLC级；乙醇 (Aldrich)、二乙胺 (Aldrich)、乙醇胺 (Aldrich) 均为分析纯试剂。重酒石酸去甲肾上腺素消旋体及样品由美国Chempacific公司提供，化学结构如图1。 OH H0 OH HO 暑 暑 曹 NH ； Ho 2 H。 c／—，oiY c。H H。 ． NH=H。：c，—，，：、＼／c。H 0H