原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
Vo144No．11
NO 2()O8 I|ll0j； 。ll __ 第巷
… 一 一
标准与检测 文章编号：1001—9642 2008)11-0063-03
磺基水杨酸分光光度法测定陶瓷原料中的微量铁
蔡新安 ，章慧芳 ，李 硕 ，杨晓波
(1景德镇高等专科学校生化系， 景德镇 555000；
2中国轻工业陶瓷研究所， 景德镇 558000)
【摘 要】：采用磺基水杨酸分光光度法，以磺基水杨 求其中的铁含量。
酸为显色剂、双氧水为氧化剂 ，控制pH值为 1．5～5，磺 准确称取0．5克左右烘干的陶瓷原料试样 (精确至
基水杨酸与Fe 生成稳定的紫红色配合物 (1：1)，其最大 0．O001g)置于镍钳锅中，取NaOH 4g将熔剂的2／3与
吸收波长在 515nm处，在等吸收点处测定吸光度，铁量在 试样混匀，剩下的 1／3覆盖于上面，先低温加热，逐渐
0．O0～1．OOmg范围内符合比尔定律，该方法适用于陶瓷 升高至 IO00E，熔融 10～15min取出冷却后，将熔块用
原料中微量铁的测定。
热水浸出于 500mL烧杯中，加入盐酸 (密度 1．19g／cm )
【关键词】：磺基水杨酸，分光光度法，铁
20mL，盖上表面皿，待反应停止后用盐酸 (1+1)及热
水洗净坩埚、坩埚盖及表面皿，将烧杯移至沸水浴上，
引 言 浓缩至硅酸胶体析出仅带少量液体为止 (约 10mL)。取
影响陶瓷白度的主要元素是铁化合物，故检验陶瓷 下，冷却至室温，加沸水 10mL，用慢速定量滤纸过滤
原料中的铁含量对制备高质量的陶瓷十分重要，现有陶 于 lOOmL容量瓶中，用热盐酸 (1+19)洗涤 5～6次，
瓷原料中铁的测定主要采用原子吸收光谱法 …，由于原子 再用热水洗涤沉淀无氯离子止，加水定容至刻度。移取
吸收光谱仪价贵昂贵，对一些小型原料厂不太现实，磺 5mL于 50mL容量瓶 中，加入少量双氧水氧化Fe 为
基水杨酸分光光度法以其特有的仪器简单，操作简便灵 Fe抖，然后加入磺基水杨酸溶液 ，用蒸馏水稀释并同时调
敏度高优点，非常适合铁含量的测定 2【】，本文在此基础上， 节pH值，定容，用 lcm 比色皿，以试剂空白作参比，
经过实验研究发现，在 pH=1．5～3时，磺基水杨酸与 在 550nm波长处，测定其吸光度。由测得的吸光度值，
Fe抖可生成稳定的紫红色配合物 (1：1)，利用铁 (Ⅲ)一 通过工作 曲线，查取铁的浓度，从而计算出试样中铁的
磺基水杨酸显色体系及光度特性，可成功地用于陶瓷原 含量。
料中微量铁的测定。 2 结果与讨论
1 实验部分
2．1吸收光谱
1．1主要仪器与试剂 按实验方法配制磺基水杨酸铁溶液 ，在波长460～
752 型紫外一可见分光光度计 (上海光谱仪器有 640nm范围内每隔10nm测定一次吸光度 ，以波长为横
限公司)，Fe 标准溶液：准确称取经400℃灼烧的三氧 坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度随波长的变化 曲线，
化二铁 (光谱纯)0．1000g于烧杯中，加入 (1+1)盐酸 如图l所示。结果表明，
文档评论（0）