三氟·乐乳油地气相色谱分析.pdfVIP

分 析 第二届农药交流会论文集 三氟·乐乳油的气相色谱分析 陈力华陈丸星梁骥扬晓明 (湖南化工研究院，湖南，长沙，410007) 摘要采用程序升温的气相色谱内标法测定了20．5％三氟·乐乳油中三氟氯氰菊酯、乐果 的含量，三氟氯氰菊酯和乐果的标准偏差和变异系数分别为0．022，4．12％和0．23，I．13％，线性相 关系数分别为0．99976、0．99998，回收率分别在97．5％～100．8％，97．9％一102．6％。 关键词20．5％三氟·乐乳油；气相色谱；分析 1前言 20．5％氟．乐乳油是由三氟氯氰菊酯、乐果和合适的助剂、溶剂等组成，其分析方法未见报 导。乐果乳油单荆已有国标[“，三氟氨氯菊酯的分析方法亦有文献报道[…，20，5％三氟。乐乳油分 析方法将内标改为便宜易得的马拉硫磷，使用OV一10l固定相，并对乳油试样的分离条件、干扰试 验作了选择，对方法的线性关系、精密度试验、回收率试验进行了测定，获得了较满意的结果。 2实验部分 2．1仪器与试剂 气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器和色谱数据处理机 色谱柱：OV一101：ChromsorbG／AW 氟氯氰菊酯已知样：含量≥95．0％ 乐果已知样：含量298．O％ 内标：马拉硫磷，无干扰主峰之杂质 三氯甲烷：分析纯 2．2气相色谱操作条件： oC保持12rain升温速率15。C／min终温245℃保持10nfin 柱温：初温180 检测温度：240℃ 汽化温度：260℃ 载气(N2)：35ml／min ml／min 氢气(H2)：45 ml／min 空气(Air)：300 进样器：lOul微量注射器 进样量：lul 在上述操作条件下，测定20．5％三氟·乐乳油中三氟氯氰菊酯和乐果的典型色谱图如附图所 示： 288 第二届农药交流会论文集 分 析 —————————————————————————————————————————————————一—————————————————————————————————————————————————一 甚 暑 ； ：、 嚣 ～ 一 nJ 。 ’ ’_ ‘，_二毫|1-、二。。， ～一一一～∥ 附图：20．5％三氟·乐乳油典型色谱困 上述操作参数系典型操作参数，可根据仪器特点对给定参数作适当调整，以期获得最佳分离效 果。 3测定步骤 3．1内标溶液的配制： lorel容量瓶中，以三氯甲烷溶解并定容。此内 称取内标(马拉硫磷)约lg(准确至O，00029)A 标溶液浓度约为0．109／ml。 3．2标样溶液的配制： 称取三氟氯氰菊酯标准品0．1 g(准确至0．00029)于25lIll容量瓶中，用三氯甲烷溶解，定容，摇 匀，此为溶液A； 10ml容量瓶中，用移液管准确加入已配制好的内 称取乐果标准品约0．19(准确至0．00029)A 标溶液和A溶液各lml，摇匀作为待测标样溶液。 3．3试样溶液的配制： 匀，作为待测试样溶液。 3．4仪器测定 在上述规定操作条件下，待仪器基线基本稳定，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针三氟氯 氰菊酯和乐果与内标峰面积比相对变化小于1．5