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云南化工 第二届大西南分析化学学术会议论文专辑
同位素稀释等离子质谱法测定地质样品中痕量铂族元素
漆亮邓海琳胡静
(中国科学院贵阳地球化学研究所矿床地球化学开放实验富贵阳550002)
摘要 试样经酸溶Na20：熔融分解，Te共沉淀富集，同位素稀释等离子质谱法测定
族元素标样进行测定，结果与推荐值基本吻合．
关键词铂族元素共沉淀 同位素稀释法 等离子质谱
同位素稀释法具有准确度高、灵敏度好，且不需要对分析物进行严格的定量回收，因此广
泛应用于各个领域中元素含量的测定．等离子质谱仪具有灵敏度高、检出限低、质谱图简单的
特点，已成为铂族元素测定的有力工具1”1．目前国内外对铂族元素的富集多采用火试金法，
该法分析手续相对较为复杂，且试剂提纯较困难【34I，因此在对地质样品中痕量铂族元素的测
富集，同位索稀释等离子质谱法测定，方洼简便、易行，结果准确可靠，且所用试剂易于提纯，
具有极低的栓出限．铂族元素回收率大于95％，相对标准偏差为1％一7％．
1实验部分
1．1仪器和试剂
Finnigan
其它分析试剂均为分析纯或优级纯．
HCI：经Te共沉淀提纯．
1 mol／LSnCl2溶液：209SnCl2溶解于100ml热的11mol／L的HCI中．
1 e．／LTe溶液：0．19金属Te，溶于2ml热王水中，蒸馏水稀释至】00m】．
50
同位素稀释荆：Ru”1、Pd”、Pt“、Er”3ng／ml(加拿大地调所)．
Rh储备液：10
lag／m1．
亵1仪器工作参数
聚碳酸脂滤膜：0．45／am．
仪器部件 工作参数 仪器部件 工作参数
Extraction4095 SampleG雏0640
1．2等离子质谱仪测量条件及工作参数见表1 Focus 850 SpareGas00(30
Xdefl 2900 U几k 1400
Ydeft 1700 Foxoffset 3012
1．3实验方法 Shape 3116 Matsplate 0
RotQI 0 Seredefl 2095
RotQ2 0 Sere 2345
取59试样于已用王水清洗过的100ml聚四
FoeOl 1900 Ana培coI l柏
氟已烯烧杯中，缓慢加入20mlHF，如反应剧烈FoeQ2 3427 lgnpower 1200
Cool 1400 1250
gas Operpower
Pt、
可加入少量水，待反应停止后，加入50ng
高压 ．8kV
Pd，Ru、Ir同位素稀释荆，放置l小时，在低温
真空 I．9xlO，mPa
电炉上蒸至近干，加入】0ml
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