微波消解-等离子光谱测定中成药中地砷、铅、镉.pdfVIP

第2期 光谱仪器与分析 5l 微波消解一等离子光谱测定中成药中的砷、铅、镉 熊晓燕1王津 广州有色金属研究院分析测试中心 510650 摘要：采用微波消解一等离子光谱测定中成药中的微量砷、铅、镉，通过实验，确定了微波消解的 条件，优化了仪器的最佳工作参数，结果表明，该法快速、简便、准确。 ． 关键字： 微波消解ICP-AES中成药砷铅镉 中图分类号：0657．31 中药是我国传统医学的象征，中成药是用中草药加工配制而成的，由于其疗效好、毒副作用小，服 用方便而深受人们喜爱。在中成药中，常含有多种金属元素，一些微量金属参与机体中酶、激素和维生 素的生理活性，促进机体的代谢作用，同时一些危害元素如砷、铅、镉等若含量超过一定限量，则直接 影响到人体自身的用药安全。 传统测定砷、铅、镉的方法是，样品经湿法消化或干法灰化后，砷采用银盐法或砷斑法，铅、镉采 用原子吸收或分光光度法，这些方法消解时间长，消解不完全，有些元素还容易损失，费时费力，操作 繁琐。本实验采用微波消解的方法，消化效果好，即可保证样品消解完全，也不会造成测定元素损失， 方法快速、简便、准确。 1实验部分 1．1仪器及工作参数 u um：积分时 护套气0．2L／min；载气0，8L／min；试液提升量1．Oml／min；入射狭缝为20m，出射狭缝为15 ‘ 间为3s，测定3次平均。 微波消解仪(上海新仪生产)，通过优化实验，选择了微波消解样品的工作条件：以硝酸、过氧化 氢混酸消解样品，采用梯度升压的方式进行微波加热，分别在0．5MPA、1．0艘A压力下加热3分钟，可使 样品消解完全。 1．2试剂及标准溶液 硝酸、过氧化氢(30％)均为优级纯。 铅、镉、砷标准储备液，均使用99．99％以上的纯金属或氧化物用优级纯的硝酸、盐酸或氢氧化钠 溶解，配制成浓度为img／ml的标准储备溶液。 合标准工作溶液。 1熊晓燕 联系电话020- 52 微波消解一等离子光谱测定中成药中的砷、铅、镉 1．3样品处理 准确称取1．00009试样于微波消化罐中，加8 ml(1+1)硝酸，3ml过氧化氢，盖好内盖，旋紧外盖， 放入微波消解装置，按照预先设定的程序进行消化，待消化完毕后，冷却至室温，取出消化罐，用双蒸 水将消化液移入25mL容量瓶，稀释到刻度，摇匀。同样做试剂空白液，按选定的仪器工作条件进行测定。 2结果与讨论 、 2．1微波消解条件 样品消解首先是破坏有机体，使待测元素基体完全转化为无机离子状态，以前常用的湿法消解，不 但费事，样品难以消化完全，且易造成样品成分污染与损失。本实验采用微波密闭消解溶样技术，使样 品预处理过程大为缩短，减少了样品损失与环境污染，试验表明，仅有硝酸消解样品很难使消化液澄清 透明，通过实验发现，用8ml(1+I)硝酸，3ml过氧化氢，采用梯度升压的方式进行微波消解，获得了 满意的消化效果。 2．2基体干扰及分析线的选择 、 Asl93．696nm、Pb220．353nm、Cd228．802nm。 ’ 2．3方法的准确度 ． 在样品中加入一定量被测元素标准溶液，将此加标液试样3份和不加标液的试样一起分别平行测试 3次，测得平均回收率见表1。从表1可知，试样加标回收率在9t．0％-99．096之间。