二硝基二苯砜水合肼催化氢转移还原研究.pdfVIP

有机合成材料 中国化工学会精细化工专业委员会全国第93次学术会议论文集 二硝基二苯砜的水合肼催化氢转移还原研究 吕荣文，石奇勋，张竹霞，穆昕 (大连理工大学精细化工国家重点实验室，辽宁大连116012) 摘要：采用自制廉价催化剂，以水合肼为氢给体，研究了两个不同结构的二硝基二苯 7—二 砜的催化氢转移还原反应，相同条件下4，4，-．二硝基二苯砜还原反应的活性高于3，3 硝基二苯砜．4，4’．二硝基二苯砜的还原转化率接近100％．利用大气压离子化质谱 (．APCI—MS)及红外光谱对还原产物的结构进行了表征． 关键词：二硝基二苯砜；二氨基二苯砜；水合肼；催化氢转移 Transfer of CatalyticHydrogenationDinitrodiphenylsulfone with HydrazineHydrate Zhu-xia,MUXin LURong-wen,SHIQi-xun,ZHANG ofFine (StateKeyLaboratoryChemicals，DalianUniversityofTechnology, 1 Dalian1 60 12，China) Abstract：Thetransfer oftwo with catalytic hydrogenationdinitrodiphenylsulfones inthe of was thesame condition,the hydrazinehydratepresencecatalystinvestigated．With reaction of Was thanthatof3,3’一 activity4,4-dinitrodiphenylsulfonehigher the structureswereconfirmedAPCI-MSand dinitrodiphenylsulfone．Andproducts byusing IR spectra． Key transfer hydrogenation； hydrazinehydrate 1 前言 4，47．二氨基二苯砜是一种重要的芳砜化合物，主要应用于合成聚砜酰胺树脂及其它高分子 合成材料，合成多种酸性偶氮染料及分散染料，用作环氧树脂固化剂及电器行业的绝缘材料，纺 织材料，在医药行业用于治疗麻风病及疱疹样皮炎，艾滋病等。目前工业上4，4’．二氨基二苯砜 的制备有两种方法：(1)由4，4’．二氯二苯砜高温高压氨化制取4，47．二氨基二苯砜，此法对设备 条件要求较高，对操作者也有危险；(2)由4，4’．二硝基二苯砜经铁粉还原制取4，4’．二氨基二苯 砜，该法排放大量铁泥及废水。而水合肼催化氢转移还原芳硝基化合物则具有清洁、常压进行、 后处理简单、转化率高等特点。笔者在常压和溶剂回流温度下