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反应性乳化剂用于有机硅单体细乳液稳定性的研究 黄春柳 万小芳 李友明 华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州510640 摘要：以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料，采用反应性乳化剂进行预乳化处理，以达到细乳液聚合的粒径要求并提 高单体转化率。文中主要研究了反应性乳化剂种类、用量及配比对单体细乳液粒径及稳定性的影响。结果表明： 最佳的乳化剂种类为非离子乳化剂ER-10与十二烯基琥珀酸钠(DDSA)复配，相对单体用量为5wt％,非离子和 阴离子乳化剂质量比为3∶1，通过高压均质机进行预乳化处理，处理压力和次数分别为100MPa和6次，此时得到 稳定细乳液的粒径为202nm,有效保证了细乳液聚合体系的稳定性，且有机硅单体转化率高于90％。 关键词：八甲基环四硅氧烷；反应性乳化剂；预乳化；粒径；稳定性 中图分类号：TS727 文献标识码：A 《造纸科学与技术》2012年第3l卷第6期 将一定量的乳化剂溶于709去离子水中，在一 衷l 乳化剂种类对单体细乳液粒径及其分布 定转速下，逐滴滴加一定量的D．单体使之分散，得 以及稳定天数的影响 到预分散液，再分别按如下预乳化方式处理： (1)高速分散。以一定的转速预乳化一定时 间，最终形成单体预乳液。 (2)超声波处理方式。预分散液在500W的超 声波作用下处理一定时间，制成单体预乳液。 (3)高压均质。预分散液在一定的均质压力下 从表l中可以看出，乳化剂种类的不同，对乳化 均质一定时间(即均质一定次数)，制得单体预乳 体系的影响也不同。使用SR—10与辛烯基琥珀酸 液。 钠时乳液的粒径较大；而使用sR—lO时，乳液粒径 1．3 测试与分析 1．3．1粒径及粒径分布分析：采用纳米粒度及电位 差。其中，DDSA与ER—10复配能够得到最小的乳 分析仪测试； 液粒径、粒径分布以及最稳定的单体细乳液。这是 1．3．2静置稳定性：预乳液置于室温静置，观察分 层情况，记录稳定天数； 1．3．3光学显微镜：对最终所得的单体细乳液进行 乳化剂HLB值l一40范围内，可作为乳化剂使用， 粒径及粒径分布的表观测试。 值最大，亲水性太强，所以不能很好地稳定高疏水的 2结果与讨论 有机硅单体，乳化效果最差；从分子结构上看，分子 2．1 乳化方式对单体细乳液的影响 的烃链越长，乳化剂分子亲油性越大，临界胶束浓度 能否制得稳定的单体细乳液，直接影响到细乳 越小，以胶柬形式存在的乳化剂量越大，形成的胶柬 液聚合的成核方式，从而决定聚合物细乳液的稳定 越多。可将越多的单体增溶在胶柬中，因此，十二烯 性¨引。本文旨在利用几种反应性乳化剂，结合高压 基琥珀酸钠(DDSA)的烃链长度最长，乳化效果也 均质化处理技术，使单体液滴形成稳定的亚微米粒 最好。因此，本实验选择DDSA与ER—10复配。 子，以更好地提高单体转化率。 2．3 反应性乳化剂用量对单体细乳液的影响 首先以十二烷基硫酸钠和OP一10为乳化剂， 实验中使用不同用量(从2wt％到6wt％，相对 通过多次实验确定预乳化条件为：D．单体含量选择 于单体)的乳化剂，对单体进行高压均质处理，分别 30％(质量百分数)；采用高压纳米均质，均质压力研究了不同均质次数下的预乳液粒径及粒径分布， 结果见图l和图2。 100MPa。均质次数6次，得到了单体细乳液的粒径 为202nm，多分散指数(PDI)0．108，稳定时间10d， 远远优于高速分散机和超声波处理得到的单体细乳 液。 2．2 乳化荆种类对单体细乳液的影响 反应性乳化剂种类