GC-MS法分析比较尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数.pdfVIP

２０１４年１０月 湖南师范大学自然科学学报 Ｖｏｌ．３７　Ｎｏ．５ 　　　　　　　　 　 　　　　　　　　 　 第３７卷 第５期 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｏｆＨｕｎａｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｏｃｔ．，２０１４ ＧＣＭＳ  ， 　 （湖南师范大学化学与化工学院，中国长沙　４１００８１） 　 　采用尿素包合法对混合脂肪酸甲酯进行分离，利用 ＧＣＭＳＱＰ２０１０气质联用仪，通过面积归一化法 分别测出尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数，得出：在尿素包合物中主要是饱和脂肪酸甲酯、油酸 甲酯及少量的多价不饱和脂肪酸甲酯，而滤液中不饱和脂肪酸甲酯由原来的８３．７７％提高到９９．７％． 　不饱和脂肪酸甲酯；尿素包合法；尿素包合物 　Ｏ６５７６３　　　　　Ａ　　　　　１０００２５３７（２０１４）０５００４９０４ ＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｔｈｅＦａｔｔｙＡｃｉｄＭｅｔｈｙｌ ＥｓｔｅｒｓｉｎｔｈｅＵｒｅａＣｌａｔｈｒａｔｅａｎｄＩｔｓＦｉｌｔｒａｔｅｂｙＧＣＭＳ  ＬＩＴｉａｎｂａｏ，ＷＵＹｕｅ （ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＨｕｎａｎＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１００８１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｍｉｘｅｄｆａｔｔｙａｃｉｄｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｂｙｕｒｅａａｄｄｕｃｔｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｆａｔｔｙａｃｉｄ ｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒｓｉｎｔｈｅｕｒｅａｃｌａｔｈｒａｔｅａｎｄｉｔｓｆｉｌｔｒａｔｅｗｅｒｅｍｅａｓｕｒｅｄｂｙＧＣＭＳＱＰ２０１０ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｍａｓｓｓｐｅｃ ｔｒｏｍｅｔｅｒｗｉｔｈａｒｅａｎｏｒｍａｌｉｚａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｆａｔｔｙａｃｉｄｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒｓｉｎｔｈｅｕｒｅａ ｃｌａｔｈｒａｔｅａｒｅｍａｉｎｌｙｓａｔｕｒａｔｅｄｆａｔｔｙａｃｉｄｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒｓａｎｄｍｅｔｈｙｌｏｌｅａｔｅ，ａｎｄａｓｍａｌｌａｍｏｕｎｔｏｆｍｕｌｔｉｖａｌｅｎｔｕｎｓａｔｕ ｒａｔｅｄｆａｔｔｙａｃｉｄｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒｓ，ｂｕｔｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｕｎｓａｔｕｒａｔｅｄｆａｔｔｙａｃｉｄｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒｓｉｎｔｈｅｆｉｌｔｒａｔｅｉｓｒａｉｓｅｄｆｒｏｍ ８３７７％ｔｏ９９．７％． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ　ｕｎｓａｔｕｒａｔｅｄｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒｓ；ｕｒｅａａｄｄｕｃｔｍｅｔｈｏｄ；ｕｒｅａｃｌａｔｈｒａｔｅ 尿素包合法是一种分离脂肪酸或脂肪酸酯的常见方法，因其操作简单，设备原料要求低，能够保持样品 ［１］ 的完整性，所以被广泛应用于工业生产中 ．利用这种方法，可将饱和脂肪酸酯与不饱和脂肪酸酯分离开， 以提高不饱和脂肪酸酯的纯度． 目前，对尿素法的工艺，如包合时间、温度及原料比报道较多，且只对包合后滤液中脂肪酸甲酯的含量的 ［２］ 变化进行了分析研究，多数认为尿素在结晶过程中只包合了饱和的脂肪酸甲酯 ．而对固相尿素包合物中 的脂肪酸甲酯的组成分析研究较少．本文通过气质联用仪并采用面积归一化法测出包合后的尿素包合物及 其滤液中各种脂肪酸甲酯的质