磁控溅射制备Mo薄膜的优化工艺和组织及性能研究.pdfVIP

第 43卷 第9期 稀有金属材料与工程 Vo1．43， No．9 2014住 9月 RAREMETALMATERIALSAND ENG EERING September2014 磁控溅射制备Mo薄膜的优化工艺和组织 及性能研究 马国政 ，徐滨士 ，王海斗 ，邢志国1t张 森 ，2 (1．装 甲兵工程学院 装备再制造技术国防科技重点实验室，北京 100072) (2．河北工业大学，天津 300130) 摘 要：基于正交试验设计，采用射频磁控溅射技术在不同工艺条件下制备了一系列纯金属Mo薄膜。以薄膜的纳米硬 度和结合强度为评价指标，考察分析了溅射靶功率、基片温度、氩气流量和真空度4个工艺参数对溅射Mo薄膜综合力 学性能和组织结构的影响规律及机理。结果表明，所制备的多种 Mo薄膜均为立方多晶结构，并在(11O)和(220)晶面择 优生长。薄膜 由细小的 “树枝”状颗粒随机堆叠而成，表面呈压应力状态。综合考虑薄膜的沉积质量和沉积效率，提 出磁控溅射制各Mo薄膜的较佳工艺参数为Mo靶功率 100W，沉积温度 120℃，氩气流量 90cm ／min，真空度 0．2Pa。 采用优化工艺制备的Mo薄膜具有 良好的结晶状态和均匀致密的组织结构，纳米硬度为7．269GPa，结合强度高达 33．8N。 关键词：磁控溅射；Mo薄膜；正交试验；工艺参数 中图法分类号：TG146．412；TB43 文献标识码：A 文章编号：1002—185X(2014)09．2221．06 难熔金属钼(M0)具有熔点高、硬度高、导热导 电 溅射 Mo薄膜综合力学性能以及组织结构的影响，并提 性好、膨胀系数小和化学稳定性好等优点，是一种不 出了磁控溅射制备Mo薄膜的优化工艺参数。 可或缺的重要战略资源 [1．2】。随着高新技术的发展，钼 1 实 验 及其合金材料不仅继续在钢铁、石油化工和有色金属 等传统工业领域发挥着重要作用，而且各种 Mo基薄 溅射 Mo靶 由北京有色金属研究总院制各，纯度为 膜在太阳能电池[引、液晶显示器[]和 固体润滑[】等新兴 99．99％。镀膜基材为淬火、回火处理的9Cr18轴承钢 领域的特殊应用正引起广泛关注 。 (尼__0．02 m)和单晶Si(100)片 =0．2nm)。用丙酮 、无 各种制备金属 Mo薄膜的方法中，磁控溅射沉积 水乙醇和去离子水分别对基片清洗 10min，后经真空 技术具有薄膜致密、均匀，易于控制厚度 ，便于大面 干燥待镀 。正式镀膜前先对基片进行 15min的预溅射 积成膜等优点而得到了广泛应用 6【】。薄膜成形质量受 以去除表面氧化层。溅射室本底真空为5×104Pa，工 多因素的交叉耦合作用 ，尤其是制备工艺参数直接决 作气体为高纯 气。基片与靶材距离为 60mm，并随 定着薄膜的微观组织结构，进而影响薄膜 的服役性能。 工件台以5r／min的速度转动。各组薄膜厚度约为2岬 。 针对不同的使用性能要求和各 自镀膜设备的可调工艺 正交试验是解决多因素试验问题 的高效率试验设 参数，研究人员大量开展了溅射工艺参数与薄膜结构、 计方法。为快速、科学地筛选出优化的工艺参数，本 性能之间关系的研究。例如，黎刚J7【】研究了溅射 电流、 研究选用 L(3)正交表进行了系列试验。结合实践经 溅射时间和 Ar气压强对成膜质量的影响。范海波 8【] 验 ，遴选溅射靶功率、基片温度、氩气流量和真空度 研究了溅射 电流和时间对 Mo薄膜电学性能的影响。 4个参数为正交试验 的可变因素，并通过 “随机化 ” 王天兴9【】研究了溅射功率及压强对 Mo薄膜电学性能 抽签的方法确定了每个因