国家标准分析方法中纯稀土产品ICP-AES分析法+在用分析线系列光谱轮廓图简介.pdfVIP

国家标准分析方法中纯稀土产品ICP．AES分析法 在用分析线系列光谱轮廓图简介 刘文华 (北京有色金属研究总院、江阴加华新材料资源有限公司) 纯稀土产品ICP．AES法系列国家标准分析方法的起草历史过程 中稀土杂质的国标分析方法。当时ICP．AES法在国内外已经成为稀土分析的主 要手段，而我国的国标方法还是已经很少有人采用的经典的电弧激发，照相测光 的方法，大大落后于实际的需要。由于在此以前起草国家标准方法都是由稀标委、 全国稀土办等立项拨款的，稀标委没有经费，不能开展新的国标的制定工作。 1996年，在北京有色院某同志倡议、联络和江阴加华公司出资，“稀标委” 支持下，在上海召开了有十几名代表参加的国标方法起草工作座谈会，与会代表 一致认为应该将原有的电弧激发、照相测光的经典发射光谱国标方法改为 ICP．AES法，经费由北京有色院出面向生产企业筹集，最后，江阴加华、溧阳 稀土厂、宜兴新威、淄博加华、常熟盛昌、珠江冶炼厂等六单位各出资一万元共 六万元。北京有色院和江阴加华公司另向该项目拨科研经费各三万元，于是在北 京有色院、江阴加华公司等六个企业的经济支持下，不靠国家拨款开始了稀土国 标的起草工作，在“稀标委”立了项。 经过十多位分析工作者两年多的努力，2000年，上述十一项国标经审定发 布，2002年，“稀标委”又组织了修改，后来形成今天的2006年版各分项的方 法。 二绘制国标分析线轮廓图的意义 在建立或确认～个光谱分析方法时，首先要选择灵敏度高，共存元素干扰少， 信背比高的分析线。为此，如果能找到十分详细的光谱谱线表作为参考是很有必 要的。但是，目前国内现有的稀土谱线表对于稀土产品中微量稀土杂质分析的选 线来讲已不能满足需要，随着ICP．AES仪器的发展和稀土产品纯度的日益提高， 建立一套更详尽的稀土光谱谱线表十分必要，但这需要作大量的工作，有待今后 组织力量实施。在实际工作中，往往通过绘制考察被测元素和共存元素及基本元 素的光谱轮廓图来判断光谱干扰及分析线的可用性。 各起草单位在建立ICP．AES法的纯稀土产品的国家标准分析方法时，都是 以本单位所用的仪器为条件进行试验选择分析线和制定相应的分析方法，表1 列出了GB／TI 复验人员及所用仪器概况。在发布的标准正文稿中，仅列出所选用的分析线的波 长，没有相应的轮廓图来具体形象地说明该分析线的光谱特性及共存元素，特别 是基体元素的干扰情况；有的分析线的选择是根据各单位对统一试样测定的结果 的情况(如结果的一致性、工作曲线的线性关系和日常分析结果的可靠性等)来 决定的，因此有的元素同时选择了二至三条分析线，彼此有无差别：有的相同产 品的标准方法仅仅是版本不同(如2000年版与2006年版)，采用了不同的分析 线，原因何在呢?为了充分了解所用分析线及其背景和共存基体的干扰情况，以 及对同时可供选用的不同分析线作比较，绘制相应分析线的轮廓图是很有参考价 值的，为此我们请国标起草人或验证者就国标方法所选用的所有分析线绘制了轮 廓图。为了提供不同仪器使用者参考，同时采用不同分辨率的仪器绘制轮廓图。 三系列光谱图绘制工作的组织及安排 本系列工作首先由GB／T-2000的技术负责人提出构想和方案，然后征求大多 数国标起草单位的意见，结合原起草人所用仪器的基本性能(主要是分辨率)和 为主力，仪器则以JY公司的UTIMAII型和岛津公司的8100型为代表，考虑到 国体检测类的“全谱直读”型仪器在稀土行业的使用在日益增加，因此也用三种 该类仪器分别绘制了相应的轮廓图以供有关单位参考，具体分工见表l 表】轮廓图绘制分工 稀土基体 试验人员 试样 ULl、IMAII型8100型 全谱直读 组织联络 725--ES型图文处理 La203 李小军② 李小军@ 李敬清 刘文华∞ Ce02 倪菊华@龚建华@ 陈立民④倪菊华② 张秀艳⑦ 朱文国 张桂梅④ Pr60li 倪菊华② 倪菊华@