克量粉末样品中低活度放射性核素的γ无损分析.pdfVIP

中国核科学技术进展报告（第一卷） 核化学与放射化学分卷 Progress Report on China Nuclear Science Technology （Vol.1 ） 2009 年11 月 克量粉末样品中低活度放射性核素的γ无损分析 张佳媚，倪建忠，何小兵，凡金龙 （西北核技术研究所，陕西西安710024 ） 摘要：描述了一种对含多种低比活度人工放射性核素的质量为1 g 左右的粉末样品进行γ无损分析的方法。样品装在 特制的塑料盒中，形成φ26 mm×3 mm 的小圆盘状，在距HPGe 探测器1 cm 的位置测量。主要解决了多种核素的全 能峰绝对效率准确标定问题，包括自吸收校正。用多种放射性核素溶液制成的相同源盒的平面源，经过多个位置多 个测量步骤，计算得到小圆盘测量样品的峰效率。对测量结果分析讨论，这种无损分析方法的相对不确定度为2%～ 4% 。经与部分样品其中两种核素的放化分析结果比对，验证了两者的一致性。 关键词：放射性核素；无损分析；全能峰效率 需要对一种经过磨碎处理、均匀的（过200 目筛）粉末样品进行放射性核素比活度分析，因样 品数目较多，为了避免放化分离的繁琐过程和测定化学回收率引进的误差，拟采用HPGeγ能谱无损 分析法。所分析的放射性核素约有六、七种，发射的γ射线能量从几十keV 至 1MeV 以上，γ能谱各 能区均有特征能峰。核素半衰期较长，比活度较低（估计在每g 几十Bq 至百Bq 量级），样品量为 1g 左右。为了提高能峰计数率，样品源盒需在探测器近距离（即低位置）测量。为取得较准确的放 射性比活度测量结果，除需要保证能峰计数有较好的统计精度外，本工作需要解决这种小的体源样 品探测效率的标定问题。 1 分析方法 1.1 测量源的制备 一批若干个粉末样品分别装在培养皿中，放入电加热干燥箱干燥一定的时间，取出后在密封干 燥器中冷却，然后用万分之一感量天平减量法称重，取 1 g 左右装于一种本实验室特制的扁平塑料 盒中。这种源盒外径28 mm ，总高度10 mm，下部侧壁厚1 mm，底部厚度1 mm；盒子上部内侧有 螺纹，盖子可旋入。1 g 样品粉末装入盒子后，盖子旋紧与样品紧密接触，样品厚度约3 mm，为安 全起见对旋缝进行了密封处理。 为了标定探测效率，制备了若干种放射性核素溶液，在同样的源盒中放入一张尺寸裁减合适的 滤纸，定量滴入适量溶液（一般约几十至几百毫克），使溶液均匀分布在滤纸上，阴干后拧紧盒盖。 与3 mm 厚的样品测量源相比，一张滤纸的厚度可忽略，效率刻度源可视为平面源。 1.2 HPGe γ谱仪探测系统 同轴P 型HPGe 探测器，GEM60-P4 ，ORTEC 公司产品，相对探测效率60%，能量分辨率1.70 keV （FWHM ，对60Co1332 keV ）。数字化谱仪DESPECplus ，应用软件GammaVision5.2 。探测器轴向垂 直地面，端面朝上。探测器上方有样品支架，可以在不同高度的位置上放置样品源盒，源盒中心在 探测器轴线上。探测器置于大的铅屏蔽室中[1] 。 作者简介：张佳媚（1965—），女，江西武宁人，副研究员，博士，核技术及应用 260 1.3 样品中核素比活度测定 样品测量源在探测器上方最近位置（距探测器端面 1 cm，设为H1 ）测量，测量时间一般为1～ 2 天左右，能使感兴趣的主要能峰的净面积解谱不确定度小于1%。所分析核素为人工放射性核素， 空白本底谱测量显示不存在相应核素的本底。 样品中待测核素的比活度采用两种方法确定：相对比较测量法（标定核素全吸收峰探测效率） 和刻度效率曲线法（标定γ射线全吸收峰探测效率）[2] 。主要采用相对比较测量法，用与待测核素相 应的放射源标定相同测量状态的全能峰效率，避免了符合相加效应的影响。个别核素采用刻度效率 [3] 曲线法，全能峰效率从效率曲线内插，经核素衰变纲图 分析和探测效率估算，符合相加效应可以 忽略（级联射线γ分支比很低）。 因此，关键步骤是要确定样品源的全能峰效率，包含自吸收校正。 1.4 样品源全能峰效率 样品源是含有固体基质（多种岩石成分），尺寸为φ26 mm×3 mm 的小圆盘状体源，在H1 位置测 量。