聚砜-分子筛杂化膜的制备和透气性研究.pdfVIP

高分子材料科学与工程研讨会 聚砜．分子筛杂化膜的制备与透气性研究 黄震2．，苏峻峰，滕立军，郭玉花，石岩 (天津商学院包装工程系，天津300134) 摘要，采用流延法制鍪了聚砜．分子筛杂化膜，并对该膜材料的结构．形貌和气体渗透性能进行了表征．结果表明：杂化膜材料中 分子筛．4A粒子的分散良好，分子筛与有机相有极好的界面结合：相比之下，分子筛B的分散略差，伴有颗粒团聚．且与有机相之 问存在着明显的分相．与纯聚砜膜性能相比．聚砜-分子筛8杂化膜具有较高的气体渗透率t但伴随着分离选择性的下降；聚砜．分 子缔4A杂化膜的气体分离系数有较显著的_升高，但是气体渗透率有很大损失。 关键词：聚砜．分子筛．4A．分子筛一B，杂化膜．气体渗透．分离性能 新型膜材料的制备在膜科学与技术的发展中占据着决定性地位。采用活性无机物来改性 有机膜的方法能够在有机聚合网络中引入无机活性点，改善网络结构：进而增强膜的物化和 机械性能，提高热稳定性；并能改善和修饰膜的内部结构，从而提高膜的渗透性和选择性。有 机．无机杂化膜可兼具有机膜韧性和无机膜耐高温耐腐蚀等优点，同时弥补了无机膜易脆不易 加工和有机膜不耐高温等缺陷，展示出极好的应用前景。用分子筛对聚合物进行填充改性， 制备杂化膜材料的研究始于20世纪80年代末期，在制备过程、气体渗透分离和液体渗透汽 化等方面进行了广泛的研究，取得了一定的成果【1．5】。本文在制备聚砜-分子筛杂化膜材料的 同时，将其应用于气体分离方面，以期获得良好的分离效果。 l 实验部分 L1 原料N．甲基吡咯烷酮(NMP．AR)，聚砜(PSF)：天津市开发区乐泰化学有限公司分 装。 分子筛．4A和分子筛p由本实验室自行合成获得【6】。 1．2 杂化膜的制备过程 1．2．1涂布胶的制备分子筛在250℃加热预先处理2h以赶去吸附的水分和空气等，然后按 ml 照20w：A的配方迅速称量一定的质量，加入到盛有30N．甲基吡咯烷酮(Ⅻv母)有盖锥形 瓶中，并常温缓慢地搅拌。另外称取109干燥过的聚砜，然后把其中一部分聚砜(约lg)加 入到瓶中，搅拌至溶解。4h后，其余聚砜加到体系中，继续搅拌12h，得到褐黄色粘稠状的 ‘ 聚砜涂布胶。 1．2．2 备膜室温下，将涂布胶用刮刀涂覆到洁净钢化玻璃上，然后快速放置于1600C真 自然冷却即制成聚砜．分子筛杂化膜。制备流程如图l所示。 1．3 性能表征用JEOLJSM．5600LV扫描电子显微镜观测杂化膜材料的微观形貌，样品经 高真空净化镀铂，扫描拍照。杂化膜的气体渗透性能测试采用等容可变压力方法在自制装置 上进行。将备好的杂化膜放入不锈钢渗透仪中固定，然后于350C测试纯气体的渗透性。膜的 上腔充有被测气体，膜的下游维持抽真空，两腔均有压力显示。He的测定压力为2arm，其它 ·联系作者：黄震，男，博士。教授．E-maih h啪9900@yah∞．∞m 406 高分子材料科学与工程研讨会 气体为10 arm。测定之前。先通入测试气体置换管路中的空气，然后关闭真空泵开始测量【7]， cm 气体渗透系数的单位为barfer【lbarrer=10瑚cm3(STP)cm／cm2Hgs】。 兀搅拌12h 升温自160。C到 妙 升温自190。C到一 图1．聚砜．分子筛杂化膜的制备流程图 鹰譬确I罂I嚣燃去f一圈 of mixedmatrixmembranes l：Flowchartof