无筛板型固相萃取柱的制备与其在食品中苯甲酸的测定研究.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 P．F041 无筛板型固相萃取柱的制备及其在食品中苯甲酸的测定研究+ 宋文青8，刘亚雄a，王琴6，包建民驴’ 8天津大学药物科学与技术学院，天津300072，6天津奥秘科技有限公司，天津300284 摘要：结合SPE柱与SPE盘技术，制备了一种新型的无筛板固相萃取柱。选取C18填料为代表，以 存在于不同介质中的苯甲酸作为样品对其进行评价，并用传统固相萃取小柱作为平行对比。SPE与 I-1PLC．UV结合测试了苯甲酸的吸附量，将两种SPE对样品吸附效果进行了对比，并对话梅中苯甲 酸的含量进行了测定，测试了新型SPE在实际应用中的分离纯化效果。结果表明，不论是在简单介 质还是复杂介质中，新型SPE柱对样品的吸附效果更好。添加回收率为88．4％～102．3％，相对标准 偏差小于2．9。 关键词：固相萃取柱，筛板，固化剂 1 引言 固相萃取(SPE)是一种试样预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，已有二 十多年的历史。据统计，SPE自出现以来，一直以10％的年增长率扩大其在各个领域的应用【lJ。在 很多情况下，SPE作为制备液体试样优先考虑的方法取代了传统的液液萃取法【2J。 SPE柱是SPE最普通的使用形式，其利用医用级聚丙烯注射筒在两片聚乙烯多孔挡板之间填装 几十毫克到几克的填料。聚乙烯多孔挡板目前完全依赖进口，价格昂贵，已成为SPE柱完全国产化 的瓶颈。 SPE盘是SPE的另一种形式，其所使用固化剂化学性质稳定、粘合性好等特点。将其与吸附剂 相互混合用特殊的工艺压制成坚固的圆片，无需聚乙烯多孔挡板作为支撑物。但这种盘片的制作工 艺较为复杂，需要专门的压制工具，因而使制作成本大大提高。 为此，我们在SPE柱与SPE盘技术的基础上，充分利用我国各种生产SPE的廉价原材料，开发 了一种全新的无挡板SPE小柱。无挡板SPE的最大优势表现在：(1)无多孔挡板的非特异性吸附， 提高了分离效率和回收率；(2)所利用的惰性材料减少了SPE过程中的多通道沟流效应，提高了分 离效率和载样量。 2实验过程 2．1新型填料的制备 取适量c18填料，加入一定比例(10．50％)的固化剂(如聚丙烯酸或环氧烷等)，充分混合后， 在100℃加热固化2个小时，取出后压制紧实均匀，既得新型具有粘合性的填料。 2．2简单介质中苯甲酸的吸附测定 以0．02 mol／L乙酸铵水溶液为溶媒，分别配制浓度为1．0、2．0 mg／mL的苯甲酸溶液。取浓度为 1．0 mL通过事先依次用3mL甲醇，3mL水活化了的规格为200 me／mE样品溶液1 me／3mL的SPE 柱，3mL甲醇洗脱，再用HPLC按外标法测定洗脱液中苯甲酸的含量；再分别取上述2．0me／mE 的样品溶液1mL通过已活化的规格为500mg／6mL的SPE柱，5mL甲醇洗脱，同法进行定量测定。 比较两种SPE柱对苯甲酸的吸附值。 2．3复杂介质中苯甲酸含量的测定 取话梅肉10．09于50mL小烧杯中，加去离子水25 上清液，去离子水定容至30 mL通过已活化的规 mL，用冰醋酸调节至约pH3t3|。分别取上述溶液2 mL 格为500 70％的甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液于刻度试管中。绎0．45 me／mL的两种SPE柱，用5 pm滤膜过滤后取20皿注入注入色谱仪，记录峰面积，按外标法定量。 3结果与讨论 3．1简单介质中苯甲酸的吸附测定 以苯甲酸作为被分析物，乙酸铵水溶液作为溶媒，考察了不同规格SPE小柱对不同浓度样品的 ’天津市科技发展计划项I|(No．08CZKFSH00500和05YFGHI-IZ01600)。 ”通讯联系人，包建民，Tel：022Email：bao④ju．e,du．cn 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 吸附，每个规格4个柱子平行测试，结果显示添加了