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气量分析弋里万1：『I 山西省产品质量监督检验所李学哲 化学分析法是依据特定的化学反应对化学物质进行分析的方法。化学分析法分为重量分析法、容量 分析法。重量分析法是准确地称量出一定量试样，利用适当的化学反应把试样中待测成分变成纯化合物 或将待测成分挥发掉，求出欲测成分在试样中所占比例。容量分析法是利用一种已知浓度的试剂溶液与欲 测组分的试液发生化学反应，反应完成后，根据所用试剂溶液的浓度和体积及其当量关系，计算出试液中欲测 组分的含量。 目前的化学分析法忽略了物质分析的基础状态—气态的存在。气态物质分析有其独特的特点：一、 气体状态体积大，微量物质反应产生的气体量可推算原物质特性，所以可进行微量分析；二、化学反应 产生的气体扩散速度快，利用以上特点，通过产生气体的质量和体积，进行原物质特性及成分分析。 气量分析定义。气量分析广义定义：在化学、物理及生物反应过程中，通过测量反应后气体产生质 量、体积、吸收、压缩或膨胀的变化，达到分析目的的方法。气量分析狭义定义是指在化学反应过程中， 通过测量反应后生成或吸收气体的体积或质量，计算出原物质某些特性指标的方法。气量分析法是利用 化学反应基本原理，化学反应后通过产生各种气体的重量、体积及吸收气体的量等分析、推算出原物质 的纯度、含量等相关指标，达到分析的目的。本研究就是针对提出的气量分析方法进行相关研究的。 气量分析分类：重量法、体积法和吸收法。也可分为直接测定法和间接测定法。 气量分析重量法的实验方法是，准确地称量出一定量试样，把其中欲测物质，利用化学反应，变成某种化 合物或单体气体析出，气体的失重部分质量带入化学反应方程式，计算出原物质的某些特性。气量分析体积法 的原理与重量法相似，是利用产生气体体积，换算成气体的质量，同理计算反应物的相关数据。吸收法是通过 吸收液吸收、溶解气体，分析溶解在溶液中的气体特性，达到分析的目的。常见的吸收法的实验有凯氏定氮法 等。 气量分析法的应用根据我们目前的研究重量法主要应用在产生的气体质量较大的化学反应。如游离水分的 测定，把反应物与碳化钙—起反应，生成乙炔气放空，通过乙炔气的失重，可以计算原物质的游离水分含量。 体积法可用于产生气体质量较小的物质。如酸与某些金属反应可以产生氢气，通过发气量测定仪测定气体体积， 换算出酸的浓度。体积法除了这种直接测定法外，还可采用间接测定法，即将试样中欲测成分通过过量的化学 反应，过量的物质是通过气体反应，推算出原物质的特性，如利用酸碱过量反应，通过酸过量后，与酸反应， 计算出原来的碱性物质或无机盐的含量。吸收法的应用已很成熟。 气体分析法根据所用分析操作的方法。经我们对比分析，本项研究与传统的分析方法不同，这种方 法使用仪器简单、操作简便、无毒害、无污染。是对以往传统的测定方法重大突破，具有创新性。 气量分析的研制 气量分析的要点：反应过程中有气体产生；对产生的气体通过不同的方法，进行准确计量。 气量分析分类：重量法、体积法和吸收法。 重量法的特点：反应要在开口容器中进行； 57 体积法和吸收法的特点：反应要在密闭容器中进行。 体积法的检测系统：厘座丕统一硷麴丕统一堡造丕统一型量丕筮 重量法的检测系统：厦廑丕统一缓i生丕统一型量丕缠 吸收法的检测系统：厦廛丕统一堕蝗丕统一巡量丕统 仪器原理：产生气体的化学反应。 仪器研制过程：最初的仪器是标准中介绍的方法； 第一次改进是数字处理部分用液位仪读数测量。测量部分改进。 第二次改进数字部分加温度测量。 第三次改进测量部分。分五大系统：进样系统；冷却系统；缓冲系统；测量系统；校正系统。 仪器改进过程：画三个图 冷却系统设计过程：反应温升的试验。 密闭性测试； 仪器校正过程 1、检测液位的确定f液位高度测定器的选择； 2、初始液位高度的确定； 3、计量校准器的校准； 4、线性关系的确定； 5、仪器的准确度测量；用已知量的产生气体量物质测定。看仪器的准确度。 58