气相色谱法一次进样分析氦、氖、甲烷、一氧化碳、硫化氢、一氧化二氮等十四种组分.pdfVIP

2． 高沸点聚合物的定性分析 在市场上没有戊醛的醛醇缩聚物样品，难于找到戊醛的二聚物、三聚物和四聚物样品。 本分析采用GC-MS联用技术定性分析戊醛高沸点二聚、三聚和四聚物。 对GC．MS联用分析1．丁烯模试反应温度100℃和110℃条件的反应液样品用归一法初 略估算三种高沸点聚合物的含量列于表1。从表1可以看出随反应温度的增加戊醛的二聚 物、三聚物和四聚物的生成量增加，而三聚物和四聚物的生成量增加更明显。 表l色．质联用分析戊醛聚合物结果 反应温度 二聚物 三聚物 四聚物 实验编号 ℃ ％ ％ ％ U卫O-117B loo O．5l 5．48 1．31 mmll8B llO 0．92 8．5l 5．91 三、结论 1．用气相色谱法分析了1．丁烯氢甲酰化反应液中戊醛的醛醇缩聚物二聚体、三聚体和四 聚体及催化剂溶液中的三苯基膦和氧化物三苯氧膦。结合C℃．MS联用技术进行了定性 分析。 2．用SE．54石英毛细管柱，15rex0．25ram。在选定的色谱条件下能够分析高沸点戊醛缩聚 物、三苯基膦和三苯氧膦等化合物。 3．1．丁烯氢甲酰化反应液中的高沸点戊醛缩聚物、三苯基膦和三苯氧膦的定量分析正在 进行中。 参考文献 (略) 气相色谱法一次进样分析氦、氖、甲烷、一氧化碳、硫化 氢、一氧化二氮等十四种组分 潘旭 (中国科学院兰州地质研究所兰州市东岗西路382号邮编：730000) 气相色谱法一次进样分析十四种组分是氦(He)、氖(Ne)、氩(舡)、氮(N2)、甲烷 57 需用四种检测器(TCD，FID，FPD，ECD)、五次以上进样，方可获得。在获得过程中由于 五次以上进样，需要样品用量大，分析周期长，重现性差，一直是该领域难以突破的难点。 为了解决高压模拟气样品量少(少者仅几毫升)，要求成功率在百分之一百的条件下分析上 述组分。我们在DANI公司气相色谱仪上筹建新的方法，该色谱仪配置四检测器(TCD，FID， FPD，ECD)，而且可同时输出四路信号。在此基础上，采用新的模式(见图1)与该设备 配套，达到一次进样分析氦、氖、氩、氮、甲烷、一氧化碳、乙烷、二氧化碳、硫化氢、 羰基硫、甲硫醇、二氧化硫、一氧化二氮、未知碳十四种组分。 一TCD 0． ) MS．GJW．Ⅳ 氢 挣 时 选 间 编 -1FID 程 ．． 化 —-■ 上 一． _． L。 ／、 样 通 进 -1ECD 样 源 器 阀 口 柱系统 叫FPD 图l一次迸样分析He、Ne、Ar、N2、CH4、C2II‘、CO、C02、 H2S、CH,S、COS、S02、N20、Ucc十四组分示意图 以下是实验结果： 曩 I 丘 ．o磕。一 心。r鼍 L I