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2006年塑料助剂生产与应用技术信息交流会论文集 371 丁腈橡胶配位交联及其影响因素研究 徐立新傅菁俊张诚 (浙江工业大学化工与材料学院，杭州，310014) 摘要 以丁腈橡胶为基体，氯化钴为配住剂，通过热压工艺制备配位交联橡胶。运用X射线光电子 行了表征。结果表明：丁腈橡胶／氯化钴交联结构属于配位交联。由橡胶侧基中的氮原子与氯化钴填料表 面的钴离子在热压过程通过配位作用而实现；丁腈橡胶规格(腈基浓度)、配位剂粒径大小、配位剂添加 量、热压温度等因素对橡胶的配位交联有显著的影响。 关键词丁腈橡胶氯化钴配位交联结构影响因素 GeneratorEscalab 通过共价键进行交联(如硫化)是橡胶最常用 XPS，Vacuum MK，VG公 的交联方法。对此已有系统的理论研究和成熟的 工业化应用。然而由于共价键的不可逆性，使得橡 DSC，Q100，美国TA公司；电子拉伸试验仪， 胶交联后难以循环利用，造成了严重的环境污染 CMT5104，深圳新三思技术有限公司；双辊混炼 和资源浪费【Il。 机，SK一160B，上海橡塑机械厂；平板硫化仪，QLB一 近年来，为解决上述问题，人们已就橡胶的非 25D／B，湖州宏图机械厂。 共价键交联进行了许多理论研究与实践应用，如 1．3原料预处理 离子键交联【习、氢键力交联[31、范德华力交联(如热 将氯化钴、硫酸铜于120℃下真空干燥4h以 塑性弹性体14)等，而对于配位键交联的研究则主 上，在高速球磨机(SO—100一3)内磨细处理，通过转 要局限于聚合物溶液体系[5-71；华东理工大学李慧速和球磨时间的改变对粉末粒径进行调控。 等【1I通过热压工艺制备了丁腈橡胶，聚氯乙烯，硫酸 1．4配位交联橡胶制备 铜配位交联橡胶并对其结构进行了表征，但对于 将丁腈橡胶与经预处理的氯化钴(硫酸铜)在 配位交联的影响因素尚未见系统的研究报道。 双辊混炼机内按不同比例进行混炼．温度为80— 本研究选择配位能力更强的氯化钴作为配位 100℃，混炼时间10min。出片后在平板硫化仪内 剂．通过热压工艺制备丁腈橡胶／氯化钻配位交联 进行热压成型，温度150～210℃，时间5～30min， 橡胶，在对交联结构进行表征的基础上，着重研究 压力15MPa．视实验需要进行调节。 橡胶规格、配位剂粒径、配位剂添加量及热压工艺 1．5结构表征与性能测试 等因素对配位交联的影响。 通过对交联样品表面XPS分析来表征配位作 用；通过SEM分析界面作用，经低温脆断后在样 1 实验部分 品断面处进行喷金；以二氯甲烷为溶剂，在25℃ 1．1原材料规格 下溶胀7d，计算交联密度；通过DSC测玻璃化温 丁腈橡胶，P83(含PVC9％，防粘结)，杭州赛 度，用氮气保护，升温速度20℃，min。按《橡胶拉 乐化工有限公司；丁腈橡胶，206(含丙烯腈45％)、伸性能试验方法》(GB／T528—92)进行拉伸性能测 615B(含丙烯腈27％一28％)、3305X(含丙烯腈试，样品规格80x5x2him，拉伸速度500mm／min， 33％)，上海北展橡塑有限公司；六水合氯化钴，分 温度(23+2)℃。 析纯，上海恒信化学试剂有限公司；无水硫酸铜， 2结果与讨论 分析纯．上海振欣试剂厂。 1．2试验设备与仪器 2．1 交联结构的表征