桑叶中黄酮苷类成分地分离提取研究.pdfVIP

ID72 中医药发展与人类健康 桑叶中黄酮苷类成分的分离提取研究 范斌郑宏刘 泓杨亚莉 中国中医研究院基础理论研究所，北京(100700) 中国药品生物制品检定所，北京(100050) 桑叶为桑科植物桑的叶。桑MorusalbaL．，又名家桑(《日华子本草》)，荆桑(《王祯农书》)，桑 葚树(《救荒本草》)，黄桑。以干燥叶人药，10～11月间霜后采收，习惯应用桑叶以经霜着为好，称 霜桑叶或冬桑叶。 桑叶始载于神农本草经，自古以来桑叶就是中医临床常用的中药材，在我国的许多古典医书中都 有记载。桑叶最早见于神农本草经，言其“除寒热、出汗”。本草纲目认为桑叶可“治劳热咳嗽、明 目长发”。桑叶已被我国药典收录。同时因其营养丰富，含有人体所需的16种氨基酸，7种维生素， 还含有锌、锰、钙、铁等营养元素，具有药性平和、无毒副作用等特点已经被国家卫生部正式收录于 “既是食品又是药品”的目录内。现代使用桑叶及其复方治疗上呼吸道感染、鼻出血、眼疾、痤疮、 丝虫病性象皮肿及乳糜尿等疾病，均有明显效果。桑叶中有效成分有很多种，可以归纳为黄酮类、生 物碱类、多糖类。黄酮类成分具有很多药理作用已是被广泛公认的，桑叶黄酮类成分尤其是黄酮苷具 有降血脂、清除自由基、抑制动脉粥样硬化、抗癌等多种药理活性。朝鲜学者Kimm等发现槲皮素一 3，7一二氧葡萄糖苷对人早幼粒白血病细胞系(HL一60)的生长表现出显著的抑制效应，诱导了HL 一60细胞系的分化。因此，我们对其进行分离提取研究，从桑叶中分离得到了黄酮苷类成分槲皮素一 3，7一二氧葡萄糖苷。 结构式： OH 0H 槲皮素3，7一二氧葡萄糖苷 实验部分 一、实验仪器和材料 熔点测定仪(BUCHI535)，红外分光光度仪，紫外分光光度仪，质谱仪(ThermoFinmgan公司 Deea XP离 sun，eryorLC液相色谱泵；Surveyor自动进样器；Surveryor紫外二极管阵列检测器；LoQ LC一4A。 子肼质谱检测器。Xcaliber1．3色谱工作站)，核磁共振仪，高效液相色谱仪Shimadzu 中药发展论坛 ID73 薄层用硅胶G(青岛海洋化工厂)、聚酰胺(40—60目)浙江台州市路桥四青生化材料厂。 alba 桑叶购自山东文登地区，经鉴定为桑科植物桑MorusL．的干燥叶。采集的药材由中国中医研 究院中药所谢宗万研究员鉴定。 二、化合物的分离提取 取桑叶粗粉14．7kg，加10倍量60％的乙醇，回流2小时，滤过，剩下的桑叶粗粉再加8倍量 60％的乙醇回流1．5小时，滤过。合并两次滤液，回收酒精，减压干燥，得黄绿色细粉3．1公斤。 称取聚酰胺(60—80目)8009，湿法装柱，以50％的甲醇冲洗后，在用水洗净甲醇。取上述细 粉809，加少量水加热溶解。上聚酰胺柱，先用水洗至流出液颜色变浅，再用20％的乙醇洗脱，共收 集20个流份，每一流份为500ml。第7—13流份中有黄色沉淀析出，经聚酰胺薄层层析检查，以乙 醇：水(1：1)为展开剂，证实7—13流份的薄层行为一致。合并7—13流份，抽滤，得黄色粉末状 物质。用60％乙醇加热溶解，重结晶，得黄色粉末40mg。以40％甲醇加热溶解，反复重结晶，得黄 色粉末状物质I。 三、结构鉴定及性质研究 性状：为黄色粉末。溶解性：该物质溶解性不好。在热水及热稀醇中溶解度较大。在冷水及无水 乙醇中溶解度很小。没有明显的熔点，在25012分解。 丁对照，其褂值比芦丁对照品大，在硅