ICP–AES原子发射光谱法测定未知溶液中的银和铬的含量实验报告.docVIP

原子发射光谱法测定未知溶液中的银和铬的含量 实验目的 1、学习电感耦合等离子体原子发射光谱分析的基本原理和操作技术； 2、了解电感耦合等离子体光源的工作原理； 3、学习未知溶液中的银和铬的含量的方法； 实验原理 电感耦合等离子体（ICP）是原子发射光谱的重要高效光源，在ICP–AES中，试液被雾化后形成气溶胶，由氩载气携带进入等离子体焰炬，在焰炬的高温下，溶质的气溶胶经历多种物理化学过程而被迅速原子化，成为原子蒸汽，并进而被激发，发射出元素特征光谱，经分光后进入摄谱仪而被记录下来，从而对待测元素进行定量分析。 当测定低含量元素时，且找不到合适的基体来配制标准试样，一般采用标准加入法。设试样中被测元素含量为cx，在几份试样中分别加入不同浓度c1、c2、c3……的被测元素；在同一实验条件下，激发光谱，然后测量试样与不同加入量样品分析线对的强度比I。在被测元素浓度较低时，自吸系数b=1,分析线对强度I∝C，I–c图为一直线，将直线外推，与横坐标相交截距的绝对值即为试样中待测元素含量cx。本实验采用标准加入法。 实验仪器及试剂 1、仪器ICP–AES仪 空气压缩机 氩气压缩钢瓶 2、试剂Ag、Cr贮备液各100ml、去离子水 实验条件 实验步骤 1、溶液的配制 银（铬）溶液系列：准确吸取银贮备液（10ppm）和铬贮备液（10ppm）各0.10ml、0.30ml、0.50ml、0.70ml、1.00ml、2.00ml，置于6只25ml容量瓶中，然后准确吸取未知液5ml，分别置于上述6只容量瓶中，用稀释至刻度，摇匀备用。该溶液系列的加入的银（铬）浓度分别为0.04ppm、0.12ppm、0.20ppm、0.28ppm、0.4ppm、0.8ppm。 2、用原子发射光谱仪测定 根据实验条件，将ICP–AES仪按仪器的操作步骤进行调节，然后按照浓度由低到高的原则，依次测量银和铬的工作曲线。 实验结果与数据处理 设原溶液浓度为5Cx,则加标后的浓度为Cx，令0.04=aCx,则加标量分别为aCx；3aCx；5aCx；7aCx；10aCx；20aCx。 根据公式有 (c=a;3a;5a;7a;10a;20a) 令y=；x=1;3;5;7;10;20，作y=(1+ax)^b曲线 据此，将原数据处理如下： 表一：不同加标量时对应Ag、Cr的强度 加标量 Ag强度 Cr强度 0 223295.6 1 51867.7 1 0.04 250425.6 166657.2 1.285138921 0.12 309815.9 1.387469793 86847.7 1.674408158 0.20 374759.9 1.678312963 113513.9 2.188527735 0.28 440793.8 1.974037106 136929 2.639966684 0.40 530382.7 2.375249221 168323.2 3.245241258 0.80 839140.1 3.757978661 294066.6 5.669551571 Ag的拟合曲线如下： 即a=0.13291,b=0.97917,则原溶液中Ag的浓度为5×0.04/0.13291=1.505ppm y = (1+0.13291x)0.97917，R= 0.99989。 Cr的拟合曲线如下： 即a=0.2237,b=0.98107,则原溶液中Cr的浓度为5×0.04/0.2237=0.894ppm y = (1+0.2237x)0.98107，R= 0.99959。 S的计算： 表二： Ag、Cr的强度与其浓度之间的关系 Ag强度 CAg/ppm Cr强度 CCr/ppm 223295.6 0.301 51867.7 0.179 250425.6 0.341 66657.2 0.219 309815.9 0.421 86847.7 0.299 374759.9 0.501 113513.9 0.379 440793.8 0.581 136929 0.459 530382.7 0.701 168323.2 0.579 839140.1 1.101 294066.6 0.979 作IAg—CAg曲线： y = -12135.2＋773640.8x，R= 0.99994。 故SAg=773640.8ppm-1 作ICr—CCr曲线： y = -1516.1＋300296.8x，R= 0.99965。 故SCr=300296.8 ppm -1 检测限DL的计算： 表三： Ag、Cr空白样品的SD、S关系图 SD S/ ppm -1 Ag 2.80 773640.8 Cr 13.12 300296.8 DL