脂肪胺地场放大富集胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法研究.pdfVIP

第26卷增刊 分析试验室 V01．26．Suppl． Chinese of 嬲一10 2007年10月 Journal AnalysisLaboratory 脂肪胺的场放大富集胶束 电动色谱．激光诱导荧光检测法研究 崔慧敏，张建华，戴宏，陈国南★ (福州大学食品安全分析与检测技术教育部重点实验室，福州大学化学系，福州350002) 摘要：本文选择灵敏的荧光生成试剂3．(4一羰基苯甲酰基)．喹啉．2一羰醛(CBQ． CA)衍生Cl～C9脂肪胺，考察了影响衍生效率和分离的各因素，脂肪胺衍生产 物在优化的胶束电动色谱条件下实现完全基线分离，在高灵敏激光诱导荧光检 测的基础上结合柱头场放大富集技术，建立了非常灵敏的C1一C9脂肪胺柱头 场放大在线富集一胶束电动色谱激光诱导荧光检测分析方法，检测限达l。2～ 3．8pmol／L。 关键词：胶束电动色谱；场放大；脂肪胺；3．(4一羰基苯甲酰基)．喹啉．2．羰醛；激 光诱导荧光 低分子量脂肪胺类化合物是一类污染物，在 色谱纯，硼砂，H3803，NaOH，氰化钾均为国产分 塑料、染料、制药等工业生产中等都能伴随产生， 析纯；实验用水为MiUi．Q超纯水。 且对人的皮肤、粘膜和眼睛有刺激作用，并可以生 成亚硝基胺类等致癌性化合物，因此在环境监测 光诱导荧光检测器(Ar+激光器，Ex：488啪，Em： 中备受关注。但是这类化合物在紫外一可见光区 535 niil)，32Karat色谱工作站；分离毛细管为未涂 吸收较弱，光度法难以准确测定。而高灵敏测定 层石英管65cm(有效长度55 i．d(360 cm)×75tan 脂肪胺的方法是用荧光衍生试剂对其进行柱前衍 O．d)(河北永年光纤厂)；PHS-3C型精密酸度计 tan 生，通常采用高效液相色谱u1(m忧)对该类化合(上海大普仪器有限公司)；KQ．100型超声波清洗 物进行分离检测，但是HPLC存在分离效率偏低、器(昆山市超声仪器有限公司)。 检测灵敏度较差等不足，而毛细管电泳可以提供 1．2实验方法 比HPLC高两三个数量级的分离效率，且毛细管电 mol／L 新毛细管在使用前依次用0．1 NaOH溶 泳结合在线富集技术可以进一步提高检测灵敏度。 液，超纯水，缓冲液各冲洗10win。每天实验前依 本文采用3．(4．羰基苯甲酰基)．喹啉．2．羰醛[2] rnol／L 次用0．1 NaOH溶液，超纯水，缓冲液各冲 mol／L (ceoca)为荧光衍生试剂，对9种脂肪胺类化合洗3min，两次进样之间分别用甲醇，0．1 物进行了柱前衍生，将毛细管胶柬电动色谱与场 NaOH溶液和超纯水冲洗1min，再用缓冲液冲洗3 放大在线富集结合对脂肪胺进行分离分析，提高 rain。脂肪胺在50 9。5的硼砂缓冲液介