乳酸产品中甲醇含量测定方法的改进.pdfVIP

第31卷第5期 Vol.31No.5 2008年 05月 May.2008 乳酸产品中甲醇含量测定方法的改进 张瑞芹 （河北新化股份有限公司，河北 新乐 050700） [ ]酯化法生产的乳酸产品中有残余的甲酯，测甲醇含量时，需对样品进行预处理，甲酯完全水解生成甲醇。从国家标 摘 要 [1] 准 测定方法中存在甲酯水解不完全的问题出发，确定了甲酯水解的最佳条件：以氢氧化钠代替国家标准中碳酸钙为水解剂，水 解剂加入量4g，水解时间30min。 [ ]甲酯完全水解；甲醇含量 关键词 [ ]TQ225.41 [ ]B [ ]1003-5095(2008）05-0062-01 中图分类号 文献标识码 文章编号 乳酸产品中甲醇含量是一项重要指标，甲醇含量 中甲醇含量较高，水解较完全。 高低与制造工艺有关，采用离子交换树脂，膜技术，分 2.2 水解时间的选择 子蒸馏技术生产的乳酸产品中甲醇含量低；但采用酯 在其他条件与国标相同，选用氢氧化钠作水解剂 [2] 化法 生产的乳酸产品中甲醇含量较高，测定甲醇含 时，水解时间为20、25、30、35、40、45min，分别测定 量时先将甲酯完全水解生成甲醇，通过实验确定了甲 甲醇含量，结果见表2。 酯水解的最佳条件。 表2 水解时间与甲醇的关系 1 实验 水解时间/min 20 25 30 35 40 45 甲醇含量/% 0.10 0.12 0.160.15 0.160.16 1.1 材料与仪器 选用氢氧化钠作水解剂，当水解时间至30min 乳酸样品：新化公司乳酸、江西武藏野乳酸、金丹 时，甲酯已全部水解，而后延长时间，甲醇基本保持不 乳酸；氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钙、碳酸钠均为分析 变，故水解时间选择为30min。 纯试剂。 2.3 水解剂加入量的选择 调温电热套、烧瓶、回流管、冷凝接收管。 在其他条件与国家标准相同，选用氢氢化钠作水 1.2 测定步骤 解剂，水解时间30min，水解剂加入量为2、3、4、5、6、 用吸量管准确吸取乳酸样品5mL放入烧瓶中， 7g时分别测定甲醇含量，结果见表3。 加水30mL，加氢氧化钠4g，连接装置将其进行回流 表3水解剂加入量与甲醇的关系 水解30min，然后蒸馏，取初馏液20mL，转移至容量 水解剂加入量/g 2 3 4 5 6 7 瓶中，加水定容至100mL作为检查液，然后按国标进 甲醇含量/% 0.110.140.160.160.160.16 行测定。