辉光放电光谱分析法在深度剖面分析中的应用及前景.pdfVIP

维普资讯 ·2O · 钢 铁 译 文 集 2003年第2期 辉光放电光谱分析法在深度剖面分析 中的应用及前景 ArneBengtson等 摘 要 简要评述了用作深度剖面分析的辉光光谱仪 (GD～OES)，基于发射强度的定量技术 被定义为样 品单位重量 的分析信号 。评述 了当前 GD—OES技术应用于 zn扣 A1基金属涂层 的标 准化工作进展 以及 RF光源用于测定非导体涂层 的状况 。虽然测定 RF光源放 电参数 的可能性是 存在的，但相对于DC光源来说应用难度较 大，并用H 对发射强度的影响也较强烈 ，文中讨论 了解 决这一问题的 “基体校正”技术。尽 管用到一些正确的校 正方法，但仍有一些现 象不能解释。因 此 ，在特殊应用进还有必要进行 “基体校正”技 术。尽 管用到一些正确的校正方法，但仍有一 些现 象不能解释。因此，在特殊应用 时还有必要进行 “基体 匹配”校正。对 于薄涂层 ，现代化的 GD— OES系统已与SIMS扣 AES相似可进行深度分析，超薄涂层的定量分析 中要考虑 H 的校正。短 寿命分子的发射对分析结果也有影响，文中对此也进行了讨论。 1 前言 与深度 的函数 。 用辉光放电发射光谱仪进行深度剖面分 析，受采集发射信号影响，作为溅射时间的函 2 金属涂层 的深度剖面分析 数 ，它给出了表层 以下深度方 向元素组成 的 GD—OES深度剖面分析技术最初和最 曲线 。多数报道 中深度剖面分析工作都采用 重要的应用是分析钢表面 的金属涂层 ，主要 辉光光源 ，也有其它光源 ，但应用领域受到限 为 Zn和 A1基层 ，1997～1998年欧洲协会开 制 。OES光谱仪 的主要类型是基于 Rowlan 展 了对这些涂层的剖面定量分析的预备标准 的经典设计一多通道仪 。总体上说高能等离 研究工作 。图 1是其 中的研究结果之一 ，它 子体对分析灵敏度和速度都是有利的，分析 反映的是不同涂层钢板表面锌层 的重量 。 上限由所测定的试样决定。溅射面的均匀性 由图 1显示 ，湿 法化学分 析和 GD— 和深度分辨率都受到放 电参数的影响，深度 OES分 析结果 的一致性 较好 。在其它 的研 剖面分析结果可用密度与时间的关系 图来表 示 ，即所谓的深度剖面定性分析 。基于溅射 的定量技术及被测物质单位重量的分析信号 已有了很成熟 的发展 ，且 已由一些制造商工 业化 。而且，在保持放电条件恒定时，溅射率 几乎不产生基体效应 ，校正是为了提供每个 元素的溅射质量数和溅射时间，以计算含量 和溅射深度 。若被测元素占样 品中总元素含 量接近 100 ，则深度分布就可表示 为含量 图 1 不 同涂层材料上 Zn层重量 … T —1～ —— 维普资讯 2003年第 2期 钢 铁 译 文 集 ·21 · 究中也得到 了相似 的结果 ，其相对标准偏差 样 品，对于导体涂层 由于可直接测量 电压 ，故 (RSD)一般在 5 ～1O 之间。这种变化范 应用效果很好 ，如 图2所示 。 围也反映了工业产 品涂层厚度变化