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血安片质量标准研究_药学论文 血安片质量标准研究_药学论文 作者：冮海峰 胡跃兰 孟祥军【摘要】 目的：按新药审批标准为血安片制定质量标准。方法：以TLC法对血安片中棕榈子进行定性鉴别；以HPLC法测定血安片中没食子酸的含量。结果：试验采用薄层色谱法定性鉴别，色谱斑点清晰，分离度良好，阴性液无干扰；以HPLC法测定该片剂中没食子酸的含量，方法精密度、稳定性、重复性良好，回收率为97.28～103.22%， RSD为2.0%(n=9)。结论：本试验所确定的质量分析方法稳定可靠，能作为本片剂的质量控制标准。 【关键词】 血安片 质量标准 方法学研究 　　【Abstract】Object:formulate the quality standard for the Xue,an tablets according to the requirement by Evaluation of Chinese Government。Methods:the qualitative identifying method by TLC was established for Zonglvzi and gallic acid was quantitatively determined by HPLC。Result shows:the spots on the TLC are clear by the methods of qualitative identification by TLC,the resolution is well and have no negative sample interference。The method for determinating the content of tablets by HPLC is suitable for the formulate of the quality standard with sufficient accuracy、stability and reappearance 。The recovery rate is 97.28～ 103.22 %,RSD is 1.92% (n=9)。Conclusion:the qualitative and quantitative analytic methods are stable and reliable。 　　【Keyword】The Xue,an tablets Quality Standard Method Appraise 血安片是根据已有部颁标准的血安胶囊[1]改变剂型得到的中成药制剂。是由棕榈科植物棕榈子的干燥成熟果实经乙醇提取加工制成的片剂，属中药八类新药。本品应用于临床上具有止血、收敛、调经之功效，用于治疗月事不准、经血过量、崩漏、淋漓不止、产后恶露不尽等妇科出血症。为保证临床用药安全有效，严格控制此片剂的质量，特对处方中棕榈子[2]的定性、定量方法加以筛选和分析，从而确立稳定可靠的质量标准。 　　原血安胶囊标准[1]鉴别项下①为显色反应，②为TLC薄层鉴别。通过实验证明，鉴别①现象明显，具有重现性，可以继续沿用。而对鉴别项②进行试验的结果表明，此标准鉴别项下的薄层条件未能使棕榈子中的原儿茶酸达到有效的分离。通过查阅相关资料，我们采用文献“复方丹参口服液中药质量标准”[3]中的鉴别项①的展开剂条件对本品的鉴别项进行了试验，试验结果证明此展开剂能够满足原儿茶酸的分离要求，且棕榈子中的原儿茶醛在此条件下也能显色，但与其他组分的分离效果并不理想，所以我们对此展开剂进行了优化，将展开剂苯-醋酸乙酯-甲酸（80︰50︰4）的比例更改为（70︰40︰4），此条件可以使原儿茶酸、原儿茶醛同其他组分有效的分离，所以特增加了棕榈子中原儿茶醛的鉴别，显色现象明显。经上述试验，修订了棕榈子的薄层鉴别。 　　我们参照文献“复方珍珠口疮颗粒中药质量标准”[4]中没食子酸含量测定法对本品中所含的没食子酸进行测定。试验结果表明，没食子酸峰与其他杂质峰能够有效分离，其方法能够满足控制本品含量的要求，故我们采用文献中的HPLC法，建立了高效液相色谱条件，测定制剂中没食子酸的含量，其方法简便、准确、专属性强。同时考虑到本品中没食子酸含量，我们将对照品与供试品的取样量进行了适当的调整。 1 实验资料 1.1 处方 棕榈子10000g。 1.2 制法 将棕榈子粉碎成粗粉，用5倍量的95%乙醇浸泡20分钟，加热提取2小时，回收乙醇，滤过，滤液浓缩至相对密度1.20～1.22（60℃）的清膏，干燥，粉碎成细粉，加入适量的辅料，混匀，制成颗粒，干燥，压制成素片1000片，包薄膜衣，即得。 2 性状 　　本品为暗红色薄膜衣片；除去包衣后显棕红色，味