超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定宠物食品中的三聚氰胺.pdfVIP

1950 I【l同1生检验杂志2008年10月第 18卷 第 10期 ChineseJoumalofHealthLaboratoryTechnology，0ct2008；Vol18 No10 【论著】 超高效液相色谱一电喷雾串联三重四级杆质谱法 测定宠物食品中的三聚氰胺 张静 ，张朋杰，张宪臣，王勇 ，杨芳，刘恭源，岳巧云，李蓉 (中山出入境检验检疫局，广东中山 528403) [摘要] 目的：建立_r利用超高效液相色谱一电喷雾串联三重四级杆质谱技术(UPLC—MS／MS)测定宠物食品中三聚氰 胺 (Melanine)的方法。方法：考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响。实验结果表明，宠物食品中三 聚氰胺的相对最佳提取条件为：以三氯乙酸溶液 、醋酸铅溶液?昆合提取同时沉淀蛋白，强阳离子固相萃取柱(MCX柱)净 化。以甲醇 一水为流动相洗脱，以反相 C。柱作为分离柱，以电喷雾离子源为接 口，正离子模式扫描，选择监测 (SRM)模 式检测，外标法定量。结果：三聚氰胺的检出限为 25．0 g／／kg，在 25．0～1000．0rig／ml浓度范围内呈 良好线性，相关系数 r：0．9999，回收率为 74．2％～94．4％，相对标准偏差 5．1％～8．1％。结论：该方法简单、快速、准确、检出限低，确证能力 强，是一种高效的测定方法。 [关键词] 超高效液相色谱 一电喷雾串联三重四级杆质谱法；固相萃取；三聚氰胺；宠物食品 [中图分类号] 0657．63 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685(2008)10—1950—04 Determination ofmelamineresiduein petfoodsusing ultraperformanceliquid chroma- tography——electrosprayionizationtandem massspectrometry ZhangJing，ZhangPeng-jie，ZhangXian—chen，WangYong ，YangFang，LiuGo 一ylzan，YueQiao—yun，LiRong (ZhongshanInspectionandQuarantineTechnologyCenter，Zhongshan528403，China) [Abstract] Objective：Todevelopamethodforthedeterminationofmelamineresidueinpetfoodswasdevolopedusingultra performanceliquidchromatography—electrosprayionizationtandemmassspectrometry(yPLC—MS／MS)．Methods：Severalim— portantfactorsincludingextractsolvent，extracttime，clean—upandconcentrationetc．wereevaluatedtoacquireoptimum analy— sisconditions．Afterbeingextractedundertheselectedoptimumconditions。melamineresidueinsampleswasdetectedbyUPLC— ESI—MS／MSusingeleetrosprayionizationinterfaceandpositiveiondetectionmode，andselectedreactionmonitoring(SRM) mode，UPLCanalysiswasperformedwithaCl8columnand methanol／waterasmobilephase．Results：ThedetectionlimitWas 25．0 g／kgandthecorrelationcoefficientoflinearcalibrationCHIVe0．9999withinthemelamineconcentrationrangeof25．0～ 1000．0rig／m1．Therecoverywas74．2