闪蒸气相色谱质谱法测定中药川芎挥发性成分_张聪.pdfVIP

2009 第十一卷 第一期 ★Vol.11 No.1 闪蒸气相色谱质谱法测定中药川芎挥发性成分＊ □张 聪 齐美玲＊＊ 傅若农 （北京理工大学理学院化学系 北京100081） 摘 要：本研究采用闪蒸气相色谱质谱法（FE-GC-MS）测定了中药川芎的挥发性成分。结果表 明，本法只需用~4mg 药材粉末、在闪蒸温度250℃下闪蒸10s 后进行GC-MS 分析,便可获得令人满意 的测定结果。同水蒸气蒸馏法相比，本法简便、快速、样品量小等特点，适于中药挥发性成分的快速测 定。 关键词：闪蒸气相色谱质谱法 挥发性成分 中药 闪蒸气相色谱法（FEGC）是将样品放入裂解器 蒸温度、时间下闪蒸后进行GC-MS 测定。色谱条件： 内，在远低于样品裂解的温度下对样品瞬间加热，使 40℃ （3min） 5℃/min200 ℃ （20min），分流比1∶10。载 易挥发成分气化并被载气带入色谱柱进行分析。闪 气为高纯 N ，流速 1mL/min；电离方式：EI ；电离能： 2 蒸法集样品预处理、进样于一体，大大缩短了样品的 70eV ；离子源温度：250℃ ；离子流：200μA ；扫描质量 [1~4] 范围：40～500amu 。NIST 及Wiley 质谱数据库。 处理时间 。闪蒸法所需样品量少（仅需几毫克），闪 蒸时间短(仅几秒) ，闪蒸过程无需溶剂。本研究建立 二、实验结果与讨论 了闪蒸气相色谱质谱法（FE-GC-MS）测定川芎挥发 性成分的方法，将本法用于中药挥发性成分的分析 本研究对川芎样品的闪蒸条件（包括样品粉末 测定具有很好的应用前景。 粒度、样品量、闪蒸温度和时间等）、以川芎中五种主 要成分4 [14], 11- 桉叶二烯，3- 丁稀基酞内酯，1- 一、实验部分 （2 ，4-二甲基苯基）-1-丙酮，藁本内酯和α-丁基苯 1. 仪器与材料 甲醇等为目标组分进行了优化，并在优化条件下，采 GC-MS QP5050A （日本岛津），DB-5MS （30m× 用闪蒸气相色谱质谱法（FE-GC-MS）对川芎中挥发 0.25mm×0.25μm）。川芎样品购于河北安国，经鉴定为 性成分进行了分析测定。 正品川芎。样品粉碎、过筛（60 目~120 目）后置于密 1. 样品粉末粒度 闭棕色瓶内保存备用。 本研究对不同粒度的药材粉末（20~120 目）进行 2. 分析条件 了测定，并以目标组分的峰面积和全部组分的总峰 将药材粉末置于裂解器加热管内，在选定的闪 面积对样品粒度作图，结果如图 1 所示。结果表明， 随着样品粉末粒度的减小，组分峰面积和总峰面积 收稿日期：2008-11-04 修回日期：2009-01-06 ＊ 国家自然科学基金项目：闪蒸-GC-MS 和SPME-GC-MS 测定中药指纹图谱，负责人：齐美玲。 ＊＊ 联系人：齐美玲，教授，博士生导师，主要研究方向：色谱分析，药物分析，E-mail:mlqi@bit.edu.cn 。 165 〔World Science and Technology/Modernization of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica 〕