硫酸浸出矿液中砷的氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定初探.pdfVIP

甘肃省化学会第二十七届年会暨第九届甘肃省中学化学教学经验交流会论文摘要集 硫酸浸出矿液中砷的氢化物发生．原子荧光光谱法快速测定初探 祝建国’ (国土资源部兰州矿产资源监督检测中心，兰州，730050) 摘要：采用氢氧化钾完全中和浸出矿液中的硫酸，在盐酸介质中加入硫脲、抗坏血酸还原。应用氢 化物发生．原子荧光光谱法测定硫酸浸出矿液中微量砷的方法进行了探讨。其方法回收率在 是一种直接测定液体样品的有效检测方法。亦为硫酸浸出矿液的处理对环境保护的影响提供了科学 依据。 关键词：硫酸浸出矿液砷原子荧光光谱法 随着科学技术的发展，矿石浸出企业的废液无害化处理逐渐被关注，同时“三废”(废水、废气、 废渣)的排放对周边环境的污染也日显突出。本文在参考相关文献【l’2】的基础上，初步探讨了应用氢 化物发生．原子荧光光谱法(HG．AFS)测定硫酸浸出矿液中的微量砷的分析方法，采用氢氧化钾完 全中和浸出矿液中的硫酸，加入硫脲、抗坏血酸还原砷的同时也有效的消除了Cu、Co、Ni、Cd、 Cr等对砷的干扰。氢化物发生技术与原子荧光光谱分析方法的联用可自动完成待测元素与大量基体 干扰成分的分离，并在10秒钟之内同时完成测定，因此，可省去预分离富集直接测定硫酸浸出矿液 中的微量砷。经加标回收验证回收率在：1000／o-104％之间，精密度在：1．钙仁之．2％之间，其分析结 果完全可以满足硫酸浸出矿液中微量砷的分析要求，亦属于一种值得推广应用的快速分析方法。 1．实验部分 1．1仪器与主要试剂 双道原子荧光光度计：AFs-_820型，(北京吉天仪器有限公司)；特制高强度双阴极编码砷空心 c^I，=o．100 阴极灯：(北京有色金属研究总院)；砷标准储备液：P g／L。(本中心试剂室配制)；砷标 准使用液：pc^I)=1．00mg／L，由标准储备液按规定的酸度介质逐级稀释而成。硼氢化钾溶液(209／L)： g／L氢氧化钾溶液500mL中，混匀后使用(现配现用)；载流溶液：5％盐酸 称取KBH410．09溶于5 溶液：混合预还原溶液：硫脲、抗坏血酸各50g／L。HCI、KOH均为优级纯试剂，其它试剂为分析 纯，试验用水为二次离子交换水。 1．2仪器工作参数与间歇进样泵程序选择： 根据砷的性质及试验要求优化仪器工作参数为：负高压．264V；灯电流40mA；原子化器高度 10S，测样方式：标准曲线法；读数方式：峰面积分。间歇泵进样量选择0．7mL为最佳条件，其进 样程序见表l。 表1间歇泵进样程序 ‘通讯联系人：祝建国E-mail：Lzzjgli21@163．Com ．256． 甘肃省化学会第二十七届年会暨第九届甘肃省中学化学教学经验交流会论文摘要集 1．3实验方法： 50％的KOH溶液中和至试液变成稳定的红色，然后滴加HC!(I+I)至红色刚好退去。加入HCI2．5mL 混合预还原液2．0mL，用水冲至刻度摇匀30min后，同标准曲线一起测定砷的含量，同时制备空白 溶液2--3份。 2．结果与讨论： 2．1标准曲线与方法检出限： 分取砷标准使用溶液，按实验方法所要求酸度介质(10％Hcl)配制砷的标准系列为：0．000、 的元素，20．30分钟后用标准空白试液测定仪器的稳定性，调整仪器自动进样0．7mL溶液，当两次 空白溶液的荧光强度值之差小于2．0时仪器自动记录其平均值为背景值并自动扣除，此时仪器进入 最佳工作状态。标准系列各点均测量两次取其平均荧光强度值(IF)对浓度C(rag／L)按照直线拟 限按照仪器软件设定程序13j连续测定15次标准空白溶液的lF值，取其后11次测量数据，由公式 远远低于硫酸浸出矿液中砷的含量，完全可以满足其检测要求。 2．2方法回收率 本方法选取三份硫酸浸出矿液样品，分别加入等量的砷标准实施全程序加标回收试验，其回收 结果见表2。 表2加标回收试验(mg／L) 2．3方法精密度 精密度试验从所检测的多份样品中选取两个含量相差约5倍的试样，各平行制备5份试样进行 测定，其结果见表3。 表3方法精密度试验 2．