工业甲醇中铁含量的测定[精品].pdfVIP

维普资讯 22 四川化工与腐蚀控制 第6卷 2003年第5期 工业甲醇中铁含量的测定 孔凡玲 (兖矿鲁南化肥厂，滕州，277527) 摘 要 介绍了工业甲醇中铁含量的测定方法邻菲罗啉分光光度法，该方法快速、准确，可用 于精、粗 甲醇中铁含量的质量控制。 关键词：甲醇 铁 含量 测定 分光光度法 一 、 前言 二、实验 我厂年产 100kt甲醇装置采用西南化工 研究院低压合成甲醇工艺。甲醇合成反应器 1．方法原理 作为甲醇生产的心脏设备，对列管材质要求 非常苛刻。原因是在催化剂存在下，CO会 用盐酸羟胺将试液中三价铁还原成二价 与Fe生成羰基铁。且粗 甲醇中的微量乙酸 铁，在 pH2—9条件下，二价铁离子可与邻菲 也会腐蚀塔内部附件，所以要在塔下部加入 罗啉反应生成橙红色络合物，于分光光度计 稀碱液。其次，由于甲醇在非常温状态下的 最大吸收波长 510rim处测量其吸光度。 腐蚀性，对存放精甲醇的储槽和环境温度也 有非常严格的要求。为了预防系统的腐蚀 ， 2．试剂和溶液 有必要对粗 甲醇中的Fe含量进行监控。另 外 ，精甲醇作为合成醋酸的重要原料，其质量 盐酸溶液：1+3； 标准除满足 GB338-92的技术要求外，还要 盐酸溶液：2mo|／L) 对其中的乙醇、铁含量进行严格地质量控制。 氨水溶液：1+3； 原因是乙醇可导致丙酸副产物的生成，铁可 pH一4．5的乙酸一乙酸钠溶液：称取 导致催化剂中毒。关于 甲醇中铁含量的测 164g(CH3C0ONa·3H2O)溶于水，加 84mL 定 ，国家标准、国际标准中没有相关 的介绍， 冰乙酸稀至 1000mL容量瓶中，摇匀； 也未见其它文献报道。为了扩大 甲醇产品市 盐酸羟胺：100g／L~ 场，不断满足顾客需求，并服务于安全生产。 邻菲罗啉：2g／L，该溶液应避光保存，仅 笔者经过试验摸索，总结了粗甲醇、精甲醇产 能使用无色溶液； 品中铁含量的检测方法，经过半年的实践 ，认 硫酸铁铵：NH4Fe(SO4)2·12H2O； ． 为该方法准确、快速可行。 铁标准储备液：0．100mg／mL。 吾■ 1 维普资讯 第6卷 2003年第 5期 四川化工与腐蚀控制 配制一：称取 0．863g硫酸铁铵，称准至 水稀释至刻度。并 同时做空 白实验，显色 0．001g，置于 200mL烧杯中，加 100mL水、 10min，在波长 510nm处进行测定。 10mL硫酸，溶解后全部转移到 1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度 ，摇匀。 三、结果与讨论 配制二：称取 0．100g纯铁丝 (99．9 )， 称准至 0．001g，置 于 100mL烧杯 中，加 10mL浓盐酸，缓慢加热直到完全溶解，冷 1．精密度的测定 却，全部转移到 1000mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。 对同一试样进行 8次重复测定，