微生物比浊法测定妥布霉素滴眼剂的效价.pdfVIP

StraitPharmaceuticalVol22No．42010 Journal 表1回收率实验含量 成浓度分别为10、20、40、80、100肛g·mL一，注入液相色谱仪， 测定峰面积。以盐酸异丙嗪浓度为横坐标g，峰面积为纵坐 标，绘制标准曲线，其回归方程为Y=28．45846X～15．54753， r：0．99996。结果表明盐酸异丙嗪在0．10～1．00弘g呈线性关 系。 2．s精密度试验精密吸取盐酸异丙嗪对照品溶液10止． 按上述色谱条件重复进样6次，测量峰面积，RSD=0．3％。 2．6稳定性试验取同一盐酸异丙嗪对照品溶液与供试品 4 溶液分别在0…2 6、8h测定，对照品溶液与供试品溶液的 3讨论 RSD分别为0．2％，0．3％(n=5)，表明8h内基本稳定。 3．1试验了不同提取溶剂及提取方法①甲醇；②50％甲 2．7重复性试验取同一份样品6份，分别按样品测定法测定。 醇；水。结果甲醇和50％甲醇的提取较为完全。但甲醇提取的 结果盐酸异丙嗪的含量为0．68rag／片，RSD=0．7％(n=6)。 杂质较少，所以选择用甲醇提取。再以甲醇为提取溶剂．比较 2．8干扰试验阴性样品溶液的制备：按处方比例制备不含 不同提取方法：①超声10rain；②超声20min；③超声30 盐酸异丙嗪的阴性样品，同法制备阴性样品溶液，取对照品溶 液，供试品溶液及阴性样品溶液各10止注入色谱仪，记录色 3．2化痰平溶液状态下不稳定．对光和热较为敏感【2]，在处 谱图，结果阴性样品对测定无干扰(见图1)。 理样品时要注意避光操作。同时。对照品溶液在冰箱中储存， B 可以保持较长时间的稳定。 3．3 由于本品的处方成分复杂。供试品溶液组分较多，曾采 ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．}I。．。．．．．．～—— 用不同配比的流动相进行试验，最后确定流动相比例甲醇：磷 磷酸调节pH值至3．0)(50：50)最适合组分的分离。 C 3．4与药典紫外分光光度法【4】比较。采用HPLC测定盐酸异 2．9回收率试验取已知含 丙嗪含量，具有操作简便。专属性强，结果准确的优点，可作为 量的样品6份。分别精密加 止咳平喘片的含量测定方法。 入一定量的盐酸异丙嗪对 参考文献 照品，照样品测定方法测定 (1]国家药典委员会编．中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制 其含量。 剂【S】．第四册，1991，37． 2．10样品测定取3批样 圉1盐酸异丙唼HPLC图谱 【2】张桂芳，王复馨．羞示分光光度法测定盐酸异丙嚓糖浆中盐酸异 A．样品B．对照品C．阴性对照品，按“2．3”项下方法制备 丙嗪的含量【J】．中国药师．2000．(6)：339．