气相色谱-质谱分析烟草中的主要生物碱.pdfVIP

第34卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第3期 2006年3月 ChineseJoumalof Chemistry 382～384 Analytical 气相色谱／质谱分析烟草中的主要生物碱 许燕娟1，3 白长敏1 钟科军2 黄建国2 唐婉莹3 路鑫1 许国旺“ 1(中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心，大连116023) 2(湖南常德卷烟厂技术中心，常德415000)3(南京理工大学，南京210094) 摘要用毛细管气相色谱法测定烟草中烟碱、降烟碱、麦斯明、二烯烟碱、新烟碱、去氢新烟碱、2，3’一联-pit： 啶、可替宁8种主要生物碱的方法。烟草样品经二氯甲髟甲醇(WV，3：1)萃取，过一次性滤膜，进样，经DB- ● 5MS毛细管柱分离，由气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)检测定量，质谱定性。该方法操作简单，重现性 好，回收率较高。8种生物碱相对标准偏差为2．59％～7．07％；回收率为89．4％-98．7％。 关键词烟草分析，生物碱，萃取，气相色谱／质谱 1 引 言 生物碱是烟叶中的主要含氮杂环化合物。它的种类较多，其中最主要的是尼古丁，它是烟草中特有 的一种生物碱。绝大部分烟草生物碱是2一吡啶基衍生物(结构式见图1)，主要以有机酸盐和无机酸盐 的形式存在，其含量的高低关系到卷烟的吃味和口感。烟草中生物碱含量的分析能为卷烟配方提供理 论依据。 烟草中生物碱的分析方法目前主要有气相色谱法Hq】、高效液相色谱法【8’9j、毛细管电泳法¨叫及超 临界流体色谱法¨u等。气相色谱法是分析烟草中生物碱的常用方法。本实验用氨水使烟草中的生物 碱游离出来，经二氯甲影甲醇(3：1，V／V)一次萃取，过滤进样，即可同时分析烟草中8种主要的生物 碱。前处理方法简单，方法重现性好、回收率高，测得的生物碱种类较多。 2实验部分 2．1仪器与试剂 明(99％)、新烟碱(90％)和可替宁(99％)，均购自美国Sigma公司；其它试剂均为分析纯。 2．2色谱及质谱条件 nlnl×0．25 DB-5MS(30m×0．25 ∽。∞∞∞ 仙m)毛细管柱(美国Jw公司)；进样 尼古丁 降烟碱 新烟碱 去氢新烟碱 NornicotmeAnabasinc 口温度230℃；氢火焰离子化检测器温 Nicotine Anatabine 度300cC；载气为He，恒流模式，流速 1．0mL／min，分流比20：1；迸样量2斗L； 柱温：起始温度80。C(4min)』竖竺当 ∞@护 200。C(20min)竺与80℃(5min)； 二烯烟碱 受斯明 2，3’．联二吡啶 可特rj。 Cotinine NicotyrineMyosmine2，3’-Dipyridyl EI能量：70eV，扫描范围：35—300u；传 图1 烟草主要生物碱的结构式 输线温度280℃；离子源温度200。C；载 in Structuresofmainalkaloidstobacco Fig．1 气为He，恒流1．2 mL／min；进样量2汕， 其它色谱条件相同。 2005D5-30收稿；2005-09-30接