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白酒中含氮化合物的研究 王柏文1，孙金沅1，信春晖2，黄明泉1，郑福平1，孙宝国1 1．北京市食品风味化学重点实验室，北京工商大学，北京100048； 2．山东扳倒井股份有限公司，山东淄博，256300 白酒中含有种类丰富的微量成分，包括酸类、酯类、醇类、醛类、含硫及含氮化合物等。白酒 中含氮化合物的含量较低，但对白酒风味贡献大，因此针对白酒以及大曲中的含氮化合物的研究日 益引起广泛关注，其分析检测方法不断创新和完善。目前，国内外对酒中的含氮化合物分析检测主 要采用GC．MS法、GC．NPD法及GC—O法等手段，其前处理方式包括液液萃取后浓缩进样、离子交 换萃取后浓缩进样、固相微萃取以及直接进样等。 白酒中含氮化合物对焦香的形成有重要作用，是酱香型、芝麻香型白酒中重要的香气成分之一。 其中，吡嗪类化合物具有很高的气味强度和很低的阈值，在构成各类酒的风味上具有独特的作用。 吡嗪类化合物的含量酱香型白酒最高，兼香型次之，浓香型、芝麻香型白酒再次之。因此吡嗪类化 合物一度被猜测为是酱香型白酒的主体香或关键香气成分，但后来通过添加实验和微生物实验验证， 认为吡嗪类化合物不是酱香型白酒的主体香或关键香气成分，但仍被看作是酱香型白酒的特征成分。 文献报道四甲基吡嗪具有能够扩张血管、改善微循环及抑制血小板聚集等特殊药理作用，由此有关 吡嗪类物质对酒的风味及保健功能贡献的研究也进一步引起广泛关注。 按照目前文献报道中对吡嗪类物质的认识，酒中的吡嗪类物质主要由美拉德反应、微生物代谢、 蛋白质和氨基酸的加热反应分解等途径产生。微生物作用是吡嗪类化合物产生的主要途径，微生物 先将葡萄糖发酵产生双乙酰，双乙酰再与原料中的蛋白质水解后产生的氨反应，生成吡嗪类化合物。 产吡嗪的微生物主要是芽孢杆菌，以枯草芽孢杆菌为最。酿酒大曲的原料的选择，堆积、发酵过程 中的条件控制以及功能菌种的筛选成为提高白酒中吡嗪类化合物含量的重要途径。 除了有益的含氮化合物外，在白酒的发酵蒸馏过程中极易产生副产物氨基甲酸甲酯和氨基甲酸 乙酯，这两种含氮化合物可能对人体有害，易引发肺癌和肝癌。目前我国还没有发布相关的限量标 准和测定方法。 对白酒中含氮化合物进行深入研究，对确定关键风味成分、指导生产改善风味、控制生产过程 中有害物质的产生有着重要意义。本实验室针对复粮国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析研究， 主要采用液液萃取浓缩后进样，利用GC．MS和GC．NPD进行分析，检出含氮化合物30余种，其中 ‘ 已准确定性18种，主要为吡嗪类、吡咯类、吡啶类、噻唑类化合物等，这些含氮化合物可能对芝麻 香型白酒特征风味有重要贡献。 液液萃取技术在芝麻香型白酒挥发性成分分析中的应用 郑杨1，黄明泉1，王凤丽2，孙金沅1，郑福平1，孙宝国1 1．北京市食品风味化学重点实验室，北京工商大学，北京100048； 2．山东扳倒井股份有限公司，山东淄博，256300 白酒，它是以粮谷为原料，以酒曲为糖化发酵剂，经蒸煮、糖化发酵、蒸馏、贮存、勾兑而制 成。通俗来说白酒主要是酒曲中各类微生物代谢产物，微生物直接关系白酒质量及香型特征，而白 酒质量评价与香型区分则主要依据香成分的数量和含量关系。研究好白酒香成分能促进酿酒微生物 的菌种筛选、优化白酒生产工艺。 芝麻香型白酒属于建国后的创新香型酒之一，是由酱香型白酒派生出来的，从风格上来讲既有 清香型白酒的清狰典雅，又具有浓香型白酒的绵柔丰满，还具有酱香型酒的幽雅细腻。1992年胡国 栋等利用动态顶空、直接进样法在景芝酒中检出50种化合物，并结合芝麻香油中成分推测景芝白干的 吡嗪类及其它杂环类对芝麻香型具有重要意义。1994年胡国栋等又报道认为3．甲硫基丙醇为芝麻香 型特有。2009年武金华对生力源芝麻香型白酒成分进行分析，检出54种化合物，列出含量较大的有 乙酸乙酯(2．249／L)、乳酸乙酯(2．059／L)、己酸乙酯(O．959／L)。 液液萃取是挥发性成分分析中常见的前处理方法，但其过程优化是一个及其复杂的研究课题， 涉及诸如萃取化学、萃取热力学、萃取动力学、萃取工艺和操作参数设计等一系列问题。根据对萃 取动力学过程控制机制分析，可以有针对性地控制或调整萃取工艺和操作条件用以提高萃取速率。 实验通过对液液萃取影响因素优化，确定了适宜的芝麻香型白酒液液萃取操作条件。 实验采用