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甘肃省化学会第二十七届年会暨第九届甘肃省中学化学教学经验交流会论文摘要集 促进剂甲醇对合成二亚苄基山梨糖醇的影响 董炳利。周金波王艳飞程中克苟文甲景媛媛 (中国石油兰州化工研究中心， 兰州730060) 摘要：研究了山梨糖醇与苯甲醛在酸性催化剂条件下脱水缩合反应规律，筛选出较好的反 应溶剂、反应催化剂、反应促进剂和产品后处理工艺，确定了最佳反应条件。其中促进剂 甲醇的使用和加入方式，对缩合反应影响最大。 关键词：DBS成核剂促进剂甲醇缩合反应收率 Sorbitol简称DBS)及其衍生物是一种聚烯烃塑料 二亚苄基山梨糖醇(Dibenzylidene 制品成核剂，广泛用于塑料加工工业。兰州化工研究中心，近年来开展了DBS及其衍生物 合成技术研究开发，通过14升反应器的模试研究，探索山梨糖醇与苯甲醛在酸性催化剂作 用下脱水缩合的化学反应规律，确定了合成DBS技术路线及制备工艺，筛选出较好的反应 溶剂，反应催化剂，反应促进剂和产品精制溶剂，优化了工艺条件，合成出高收率的DBS。 其中促进剂的加入，对反应的影响较大，是一种提高反应收率的重要方法。 1DBS合成原理 反应原理及结构式为： 。 艰籼 +2托ID(I) 葶㈨h ㈣t (RI—氢原子l m，n—lq的整敦) R2一甲基l 2促进剂对反应的影响 2．1不加促进剂试验效果 在实验研究前期，没有使用促进剂，实验结果非常不理想。试验条件：山梨糖醇和苯 甲醛的摩尔比=l：2，酸性催化剂用量在1．2％～1．8％范围内，反应器的搅拌转速370r／min。 反应时间超过8小时，反应收率达到平衡值，很难超过70％，再延长反应时间没有意义。 2．2促进剂加入方式对反应影响 确定反应加入促进剂甲醇，甲醇的加入量为12％，考察甲醇的加入方法，一次加入 和多次分批加入对实验的影响。 一次加入促进剂甲醇，反应温度很低，温度上升很慢，低温对缩合反应不利，反应收 率最高达到90％左右。 分批加入促进剂甲醇，反应温度上升较快，当再一次加入甲醇时，系统温度从76℃ 降至60℃，系统持续加热，温度从60C再次升至76℃时，加入促进剂甲醇，这样重复加 入5次，在此温度范围，反应生成的水，很快从系统中带出，对缩合反应有利，副反应少。 因此加入促进剂甲醇的最佳方法，是分批加入法。 2．3促进剂用量对反应的影响 促进剂的加入量，按照反应溶剂环己烷的百分比计算，随着加入量的增加，反应收率 的提高非常明显，当加入量大于12％时，提高不明显，相应延长了反应时间，所以促进剂 ’通讯联系人：董炳利 Email：dongbingliI@petrochina．com．CO ．12m 甘肃省化学会第二十七届年会暨第九届甘肃省中学化学教学经验交流会论文摘要集 甲醇的最佳加入量为12％。 3结论 3．1模试研究，探索了山梨糖醇与苯甲醛在酸性催化剂作用下脱水缩合的化学反应规 律，确定了合成DBS技术路线及制备工艺，筛选出较好的反应溶剂．反应催化剂、反应促 进剂和产品精制溶剂，优化了工艺条件，合成出高收率的DBS。在最佳反应条件下，重点 考察加入促进剂甲醇对反应的影响。 3．2反应促进剂甲醇的加入，极大地提高了目的产物DBS的收率，降低了副反应。考 察促进剂甲醇加入量和加入方式对反应的影响，促进剂甲醇的加入量，按照反应溶剂环己 烷的百分比计算，确定最佳加入量为12％，最佳加入方式为分批加入法。在中试研究中使 用促进剂甲醇。得到同样的效果。 3．3促进剂甲醇，在反应系统中的作用，既能改进反应物之间的接触效果，又能较快 的将缩合反应生成的水从反应体系中带出，有利正反应进行，生成DBS产物。 参考文献 【l】1李吉春，李晓红．兰化科技，1992，10(3)，201． 243． 【2】李吉春，龚源泉．兰化科技．1993，ll(4)： 【