气相色谱-质谱法测定油松针叶中倍半萜类化合物.pdfVIP

第29卷增刊 分析试验室 V01．29．Suppl of 2010—11 ChineseJournal 2010年11月 Analysis Laborator．y 气相色谱一质谱法测定油松针叶中倍半萜类化合物 何大祥1’2，王永莉“，李元茂1’2，吴应琴1，杨辉1，张虹1，王有孝1，文启彬1 (I．中国科学院油气资源研究重点实验室，兰州730000；2．中国科学院研究生院，北京100049) 植物叶中的有机物是研究气候变化的重要载 230℃，GC·MS接口温度280℃。 体。其有机质组成和分布特征与所处地表生态环 2结果与讨论 境和气候密切相关，许多成分已经成为机理清晰、 在三个松针样品萃取物的总离子流色谱图上， 灵敏的指示特定气候、生态环境的生物标志化合 保留时间在19～29 rain区问，均显示一组谱峰较 物，是可靠的气候生态环境变化研究的新的替代性 高的化合物，经检测为由3个异戊二烯单元组成的 指标^2|。油松松针为松科植物油松的叶，是松树 具有15个碳原子的倍半萜类化合物。 类植物的主要副产物之一。我国有丰富的松针资 图l为样品S，倍半萜类化合物的总离子流色 源，品种多、分布广而集中。3l。松针中包含有种类 谱图，对图中化合物进行了鉴定，其中杜松烯、香木 繁多的有机化合物，目前，研究较多的有烷烃、烯 兰烯、桉叶二烯、衣兰油烯、卡拉烯、二氢化卡达烯、 烃、不饱和酯以及萜类化合物。4’5J。本文利用气相 四氢化卡达烯及卡达烯等均有检出，结果见表1。 色谱一质谱联用(GC—MS)技术，对现代不同生长期 结果表明，检出的倍半萜类化合物中香木兰烯 油松针叶萃取物中的倍半萜类化合物组成及其分 是有三个环结构的倍半萜，而其他倍半萜类均为不 布特征进行了定性分析。 饱和的二环烯烃、单环或双环芳构化的化合物。该 l 实验部分 类化合物由于双键或甲基位置的不同，在质量色谱 1．1样品采集及分析 图上大多检出了两个同分异构体(图1，表1)。从 油松为多年生植物，在同一树枝上可采集不同 叶片生长初期至枯萎过程中倍半萜类均有检出看， 生长期的针叶样品。样品采白兰州市区，采集了生 该类化合物的形成主要是松针叶片在生长过程中 的自身产物。 长期为2个月、14个月、26个月的3个样品S，、S：、 S，。针叶风干后用氯仿浸泡72h，将萃取物浓缩衡 重，其可溶有机质萃取率分别为3．67％、3．58％、 3．98％。萃取物经硅胶-氧化铝色谱柱分离，获得 己烷、苯和甲醇馏分。样品自然风干，用氯仿稀释 摹 后进行GC—MS分析。 嫠 4 15 L l i 8 ll 13 5 1．2仪器条件