高效液相色谱法测定附子及其炮制品中双酯型生物碱的评价.pdfVIP

主垦基星匡垫!Q!兰生!旦筮!!鲞筮!!塑鱼堕堕』堕里丛塑些!竺：墅P堡些竺!Q!兰：!!!：!!：塑!：!! ·2833· 高效液相色谱法测定附子及其炮制品中 双酯型生物碱的评价 范志英黄海燕 【摘要】 目的观察高效液相法在附子及其炮制品中双酯型生物碱含量测定的应用及质量控制。方法 ZorbaxEx 进行供试品及对照品溶液制备，色谱柱为Agilent tend-C18柱，乙醚超声提取，检测波长为235nm。 考察供试品和(或)对照品溶液的线性关系，HPLC精密度、稳定性、重复性，以及加样回收率试验和样品测定。 次乌头碱新乌头碱乌头碱。炮制品中，盐附子的毒性已经大大降低，而清水黑顺片、熟附片(干片蒸制)、 熟附片(鲜片蒸制)中仅有微量的毒性成分，而炮附片中主要毒性成分的含量仍较高。结论HPLC法在附子 与其炮制品中双酯型生物碱测定中具有方法简便快速、灵敏准确，实验结果稳定，重现性好，专属性强，且成本 低、效率高的特点，RSD能达到定量的要求，可能是一种较好的附子中双酯型生物碱的提取方法。 【关键词】 附子；生物碱，双酯型；高效液相色谱法 附子是毛茛科植物乌头干燥块根的加工品，具 有显著的祛风散寒、止痛消肿、通经活络、回阳救逆、 定用，购自中国药品生物制品检定所；乙腈为色谱纯 补火助阳功效，被称为“回阳救逆第一品”…。附子 LABORATORIES (CALEDON 的主要药效和毒性成分为乌头碱、中乌头碱、次乌头 纯化水，其他试剂均为分析纯。生附片购自山东省 碱等二萜双酯类生物碱∽j，因此其较好的临床功效 中药饮片厂，熟附片(干片蒸制)、清水黑顺片、熟附 与毒性共存。为降低附子的毒性，提高其疗效，一般 片(鲜片蒸制)、盐附子、无胆炮附片均为毛茛科植 需要对附子进行必要的炮制处理，将双酯型生物碱 carmichaeli 物乌头Aconitum Debx的干燥块根加 水解为毒性较小的单酯型生物碱，方可用于临 工品。 床口J，因此在其炮制过程中，建立能够同时兼顾附 2结果 子安全性和有效性的科学、量化的质量控制标准具 2．1 ZorbaxEx． 色谱条件口。 色谱柱选用Agilent 有重要的意义。截至目前，尚缺乏对附子与其炮制 mmx250 tend-C18(4．6mm，5汕m)，柱温设定 品中双酯型生物碱含量测定的精确方法和比较科学 25oC；流动相为A、B两相梯度洗脱，A为乙腈，B为 的质量评价方案HJ。在药学实践过程中，笔者采用 40 高效液相法(HPLC)探讨附子与其炮制品中双酯型 洗脱程序(0—10min：A为28％；11～15rain：A为 生物碱含量的测定，实践表明该方法测定精确，能够 29％～33％；16—45 进行科学的质量评价，现将方法和结果报道如下。 60 min：A为50％)，体积流量1mL／min，检测波长 1资料与方法 为235 nm，进样量均为20斗L。 Agilent1200高效液相色谱仪(美国Agilent公 2．2供试品溶液制备精密称取