PSt-POSS的合成探究.pdfVIP

2004年8月 大环化学和超分子化学研究进展 贵阳 PSt．POSS的合成研究+ 汪佳风光善仪李村徐洪耀” (安徽大学化学化工学院安徽合肥230039) ， r 摘要‘本文报道了PSt-POSS共聚物的合成，该共聚物是通过连有八个乙烯基的大环化合物POSS与苯乙烯单体共聚 得到的。采用IR和’H·NMR对聚合物进行了毒征，TGA和DSC测试表明POSS能提高材料的热性能。＼ 关键词大环化学POSS热性能 多面低聚倍半硅氧烷，即POSS，分子通式为Rnsi。03m，是一类具有大环结构的有机一无机杂化 材料，广泛应用在催化剂…、模型剂”。】、添加剂、工程塑料以及低介电材料”1等领域。将POSS通 过共聚或共混的方法添加到聚合物材料中，可以有效地提高材料的性能，如热性能、机械性能、电 绝缘性能、阻燃性能和防腐性能”1等。本文主要报道了苯乙烯和带有八个乙烯基的POSS的共聚物的 合成及其热性能的研究。 1．实验部分 PSt-FOSS共聚物的合成 St与0．2 将1．1ml 发聚合，在70℃下聚合8h。聚合反应方程式如图1所示。将聚合产物在甲醇溶液中沉淀，然后用 PSt．POSS聚合物。为了进行对比，在相同实验条件下合成了PSt均聚物。 L。蓼专≮，幔。。 +L矧皿 对‘＼o一÷∥ 图1 聚台反应方程式 2．结果与讨论 2．1．R测试 cm～、756 109 架振动吸收峰和699 cm-1的苯环单取代特征吸收峰，POSS在1cm。1处的si一0一si笼 形结构特征吸收峰均存在于PSt．POSS共聚物中，并且在2900cm。1附近的是st和POSS上的乙烯基 聚合产生的亚甲基和次甲基的伸展振动。将st在699cml处的特征吸收峰和POSS在1109cm-1处 的特征吸收峰作为内标，配制不同比例的st和POSS的共混物，求出这两个峰的吸收面积与共混物 中POSS含量之间的关系，得到一条红外标定曲线，从而求出麸聚物中POSS的摩尔含量。研究结 ’国家自然科学基金(项目编号和安徽省优秀青年基金(项目编号资助。 ahu．edu．crl “通讯联系人，E-mail：Xuhongy@mars 214 汪佳风等：PSt-POSS的合成研究 改变反应物的投料比来有效控制。 2．2．1H．NMR测试 而在6 上聚合的乙烯基生成的亚甲基和次甲基的吸收峰分别与PSt的亚甲基和次甲基的吸收峰叠合。 2．3．TGA测试 这可能与POSS的纳米效应和物理聚集作用有关睁…。 2．4．DSC测试 PSbPOSS的玻璃化转变温度Tg=99．2℃，进一步说明POSS能提高材料的热性能。 图2 聚合物的IR谱图 图3 聚合物的TGA曲线 参考文献 I FeherF 116，2145 J，TajimaTL，JACS，1994t HollM 2．BanaszakM，Lee F S，McFeelyR，ApplLett，1994，65(9)，1097 Phys 4 H，Itoh bara 5．Bane),R M，SakakiA，SuzukiT，ChemRev，1995，95(51，1409 6，XuHY，KuoSW，LeeJS，ChangFC。Maeromolecules，2002，35，8788 8．XuH