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纳米陶瓷和纳米软磁材料的中子衍射研究★
. 李际周
3)
(中国原子畿科学研究院核物理研究所,北京,{0241
1.引言
纳米材料是新兴材料中最有前途的,最神奇的,性能独特的材料,其种类
繁多,需要研究的方面众多,所涉及的领域非常广泛,这里要介绍的只是我们
用中予数射技术对纳术材料结构特性进行研究的一些例子。
2.纳米陶瓷
纳米晶陶瓷是80年代中期发展起来的新兴材料。陶瓷材料与金属福比,
常温下的脆性是致命弱点,纳米晶功能耐热陶瓷碳化硅(SiC)与一般陶瓷相比,
具有更优良的性能,其断裂强度和抗蠕变能力大大提高,高温强度和韧性也有
很大改善。在解决1600。C以上应用的高温结构材料方面,纳米陶瓷以及复合
材料是重要途径之一,特别是纳米陶瓷复合材料,业已证明其室温强度和韧性
比单组分材料提高2到5倍。在高温下硬度、韧性、强度、抗蠕变性和抗疲
劳破坏以及抗热冲击破坏都获得了很大改进。
缎米复合材料一般可以分为3类:最粒肉纳米复合材料,晶粒问纳米复
合材料和纳米/纳米复合材料,前两类是纳米级粒子弥散于基体晶粒内或晶粒
闻,磊矮者则是由纳米级分散粒子和纳米级基体晶粒构成,其可加工性和超塑
性更好。 .
为了得到纳米复合材料,首先要合成纳米尺寸的超细陶瓷粉末,传统的粉
末制备方法己不能满足要求,必须采用新的制备方法,如化学沉积法,溶胶.凝
胶法,金属有机化合物水解法以及激光或簿离子体气相合成法。
本文用中子衍射技术着重研究了用高温化学气相沉积法制备的纳米晶陶
瓷SiC的结构,这种纳米陶瓷一般称为a.SiC陶瓷,其实结构非常复杂,必须
作多相分析,以及微晶大小和结晶度的测定。本文同时也研究了雳等离子体
气相合成法制备的纳米晶陶瓷的结构和微晶大小,结果表明,等离子体法制备
的纳米陶瓷单相性很好,此种SiC全是西心立方相§.SiC(3C楣X是制作纳米
复合陶瓷的好材料。(详细内容见后面的英文附文)
枣国家自然科学基金和核工业基金资助项目
43
3.纳米软磁材料
纳米晶软磁合金是一种新型软磁材料,其中一个有代表性的铁基纳米软
导率,低矫顽力及低损耗,此外还具有生产工艺简单、价格便宜、温度稳定性
较好等优点。由于该合金具有综合的优异性能,改变了包括非晶软磁在内的
以往各类软磁材料的磁导率、高频损耗与饱和磁感强度相互矛盾以及磁性与
成本相互矛盾的状况,具有广阔的应用前景。
K、823
本文利用中子衍射技术,研究了三种不同热处理温度(793 K、853
温度的变化。这种纳米晶软磁材料是由非晶态合金在一定热处理温度条件下
退火而成的,其中纳米晶Fe.Si固溶体的体积约占70%,另外30%仍为非晶基
体【2】。但时至今日,这些纳米晶Fe.Si固溶体的微观结构尚无定论,大多数认为
位置以及具体的占位数始终未见报道,因此固溶体中Si的含量也就没有定量的
结论。本文希望利用中子衍射技术,研究在三种不同退火温度(793K、823K、
固溶体中Si的含量,纳米晶平均晶粒尺寸,以及寻找823K(1h)标准退火条件下
制成的纳米晶材料具有最佳软磁性能的内在原因。
3.1实验
3.1.1样品的制备
本实验共有4个样品,其中样品撑1、#2和拌3是对应不同退火条件的纳米
晶Fe735CulNb3Sil3.589材料,其对应的退火条件依次为:793Kxlh,823Kxlh,
853Kx
lh,这3个样品均由钢铁研究总院国家非晶微晶合金工程技术研究中心
制备。样品群4为Fe的标准粉末样品,测量Fe标样的目的是估计仪器增宽因子
和观察晶胞常数的变化。
纳米晶样品的制备分为两步:1).非晶合金的制备:按标称成份配料,在真
空感应炉中熔炼成母合金锭,在大气下用单辊快淬设备喷制成非晶带,样品厚
u
度约为30m,宽度约为40mm。2).纳米晶合金的制备:将非晶带卷成环状,
在氢气保护下,放在管式炉中进行等温退火1h,退火之后在炉中自然冷却。
3.1.2实验测量
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