镍钛形状记忆合金薄膜超弹性性能地研究.pdfVIP

镍钛形状记忆合金薄膜超弹性性能的研究 袁振宇徐 东 蔡炳初 上海交通大学微纳米科学技术研究院200030 摘要：研究了溅射法制备的薄膜超弹性特性。采用三种不同的方法：拉伸法，鼓气法。压痕法时薄膜的超弹性 行为进行了测试，比较并讨论了三种研究方法的作用机制，从不同角度探讨了薄膜发生超弹性的条件及影响因素。 关键词：形状记忆合金NiTi薄膜超弹性拉伸法鼓气法 压痕法 一、引 言 NiTi形状记忆合金可产生大的驱动力和位移量，长期以来被人们作为智能驱动材料，得到广泛运用。在 相变时，形状记忆薄膜可显著改善块体材料热响应慢的缺点，且其工艺与IC工艺兼容，可以实现批量生产。 这些特点使得形状记忆合金薄膜非常适合应用于微驱动器中。 超弹性是NiTi形状记忆合金最重要的力学性能之一。在外力作用下，即使温度高于山(奥氏体相变终 了点)，奥氏体相也可转变为马氏体相，并呈现较大变形，即超弹性。在过去的几十年中，许多学者用不同方 法对NiTi合金的超弹性进行了研究㈣，其中拉伸法是一种研究块体及丝材较为常用的实验方法，对合金的 力学性能可以有较为准确的评估，但对薄膜样品来说，拉伸试样难于制备。并且实验结果受测试操作影响较 大。而鼓气法和压痕法实验操作简单心，样品制备较为容易，且鼓气法实验机制近似压缩型微泵中形状记忆 合金薄膜的驱动行为，可以较为直观地表达薄膜在发生超弹性时的驱动效果。而压痕法采用的是有基底薄 膜，其薄膜受力状态更接近于实际应用的微驱动器件，可以体现薄膜实际操作中的力学性能。因此，本文着 眼于薄膜的实际应用效果，对薄膜在不同状态下的超弹性性能进行了研究。 二、实验方法 小时。实验所用溅射薄膜的成分均为Ni鲰函糠。。 溅射时基片不加热的薄膜需晶化处理。将自玻璃揭下的自由膜置入Ar气保护的KG-2一zE型快速光热 炉中加热晶化。晶化处理工艺为分步加热到550℃并保温25分钟。对于硅基体膜则采用原位晶化，以防止后 晶化时薄膜由于热应力过大而崩裂。原位加热时基片温度为320℃。 采用A”HA—STEP500表面轮廓仪测量薄膜厚度，其测试精度可达0．001m。薄膜的相变温度通过测 H 量薄膜的电阻一温度关系曲线来确定，采用的是自制的R—T曲线测试设备。利用D／MAX—IliA型x射线衍 射仪对薄膜中的物相进行定性分析。拉伸实验在热机械分析仪DMA2980上进行。拉伸试样尺寸为25ram× 3mm，厚度为6“m。 鼓气实验采用自制设备进行。图l是该设备的示意图。将一圆柱形底座置于显微镜下，底座中心有一孔 径为4ram的圆孔，Ar由下方通人，自由膜贴于出气口。当Ar气压变化时，自由膜在竖直方向的形变也随之 变化，调整显微镜的焦距使薄膜中心清晰，并从样品的z轴变化读出其纵向位移，显微镜的分辨率可达 0．5“m。 一52— 采用HIOOVP XY—PROG新型显微硬度仪进行薄膜 的微压痕测试，同时可获得薄膜的弹性模量等信息。该微 Fi 硬度测试仪的力学分辨率为0．4mN，加载范围为 0．4raN—1000mN，深度分辨率为±2rim。由于所测薄膜厚 度仅为5-6“m，为了避免基底的干扰，一般采用50raN 的最大载荷，保载时间为20秒。 三、实验结果及讨论 ／ Bo．se 1．薄膜相变特性 由薄膜的电阻一温度曲线(图2)可知，该薄膜的相 变类型为明显的A(奥氏体)一R(R相)一M(马氏 圈1鼓气实验设备示意圈 体)完全双阶相变，其相变温度较低，(降温阶段： 心是以突发式形核并长到一定大小，并与母相间保持着弹性平衡。由于母相属于B2型的有序结构【5】，有序 化的存在提高了母相的弹性极限，使母相不产生局部范性变形，这也有利于M相向母相逆转变，恢复到原来 形状[61。同时，薄膜在室温时应为A组织，这与自由膜在室温时的X．RD谱图(图3)的分析结果相符。另外，在 室温XRD图中，除了预期的A组织外，还发现有7ri3Ni4析出相的存在。 1。34 1．32 绮1．30 U