X-射线荧光光谱法测定铁矿中铁含量地研究.pdfVIP

第24卷增刊 冶金分析 V01．24，Suppl 2004年10月 MetallurgicalAnalysis October，2004 文章编号：1000—7571(2004)增一0200—03 x．射线荧光光谱法测定铁矿中铁含量的研究 刘启新，陈会兴 (河北津西钢铁股份有限公司，河北唐山064302) 摘 要：使用x射线荧光光谱仪，国产电熔融炉熔片法，消除固体样品的基体晶相效应，建立了铁矿石中主元素铁及其他元 素含量的测定方法。研究了熔样方法、光谱条件。测定范围Fez03的质量分数为40％～70％，绝对误差小于+0．3％，所测 试样结果与化学值对比，符合性很好。 关键词彬飞铁矿石；X射线荧光光谱法 由固孑H垮号·e舒争峥中————击啼酮呆识用h扣 铁矿石是钢铁企业的主要原材料，其中铁含 MXF一2400多道X射线荧光光谱分析仪 量的准确与否直接涉及到企业的重要经济利益。 (日本岛津公司)；RYL一02快速熔样炉(洛阳精 生产中采用酸溶法…I时，快速、相对准确，但遇到 达科技有限公司)；SVC一30KVA三相全自动补 难溶样品时会出现较大的测定误差，采用碱熔融 偿稳压器(北京紫竹经济发展总公司)；ZHCY高 法准确，但操作过程复杂、分析元素种类也较少。 效节能循环水制冷机组(北京众合创业发展有限 随着x射线荧光光谱仪在企业中的推广，它的稳 定性好、速度快、分析元素多的优点得到了充分体 器厂)；BP一1振动研磨机(丹东北方科学仪器有 现，涉及分析对象有钢铁、合金、矿物、炉渣、水泥、 限公司)；BP一1粉末压样机(丹东北方科学仪器 耐火材料等，应用效果颇佳[1|，用x射线荧光光有限公司)；FA2004电子天平(上海天平仪器 谱仪测定铁矿石中铁，国内绝大多数都采用进口 厂)；TG328B光电天平(上海天平仪器厂)。 的高频炉、煤气加热炉或电熔融炉熔化样品，我们 光谱仪参数见表1。 采用国产熔样炉熔样，熔片质量良好，分析数据准 确。 1 实验部分 1．I仪器及工作条件 表1仪器操作参数 of Table1 instrument Operatingparameters 1．2实验方法 2 结果与讨论 称取6．000Li28407，1．000g g Li2C03， 0．2000g 0g试样，置于专用铂坩 2．1 内标元素和内标试剂的选择 C0203，0．900 埚内，用带小圆头的短玻璃棒搅拌均匀，滴加3～ 测定铁矿石、铁精粉中Fe的含量要求十分准 4滴50 确，必须加入内标元素来消除各种条件变化所产 g／L的KI溶液，以长柄钳夹住坩埚，放入 min 生的影响，Fe的谱线与Co的谱线十分接近，因此 已经恒温至(960+1)℃的熔融炉中，熔融19 后取出，放至微热，于样品表面贴好不干胶标签， 选择Co元素作为内标元素。内标试剂采用市售 h，于干 倒出样品，冷却至室温后，以酒精棉球擦净样品分 分析纯Co：03粉末，于175℃烘箱中烘3 析面，确定好分析曲线，分析样品。 燥器中放凉后