保肾灵Ⅰ号的质量控制的研究.pdfVIP

保肾灵I号的质量控制研究 刘会前。 保肾灵I号为本院相关科室联合开发自制制剂， 2．2 山茱萸：供试品溶液的制备：取样品109，研碎， 由大黄、黄芪、山茱萸、熟地黄、茯苓等六味中药组成， 具有保肾排毒、利尿消肿之功效，用于慢性肾功能不 乙醚提取液移至分液漏斗中，加5％的氢氧化钠溶液 全，血中肌酐、尿素氮明显增者。保肾灵I号为本院制 提取3次，每次20ml，合并氢氧化钠提取液，用稀盐酸 剂已应用于临床多年，疗效很好，但该制剂一直未建立 严格的质量标准对其进行控制．也未见文献报道，为了 仿液，用水20rnl洗涤，弃去水液，氯仿液蒸干，残渣加 更好地控制该制剂的质量，保证临床用药的安全有效， 乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 本文采用薄层色谱法对方中大黄、黄芪、山茱萸进行了 对照品溶液的制备：取熊果酸对照品，加乙醇制成 薄层色谱鉴别实验，采用HPI，C法测定保肾灵I号中每lml含0．5mg的溶液，作为对照品溶液。 大黄素和大黄酚的含量，结果表明，薄层色谱鉴别方法 阴性对照溶液的制备：取山茉萸的阴性制剂，按供 简便可靠，重现性好，专属性强。含量测定方法简便，结 试品制备方法制成阴性对照溶液。薄层层析：吸取上述 果准确，可用于该制剂的质量控制。 三种溶液各10／h，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 1材料与试剂 展开剂，展开，取出．晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在 岛津I。(：一10A高效液相色谱仪．SPD--10AV检 测器；As一3120型超声波清洗器；BP210S型电子天110C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照品 平(德国赛多利斯)；定量毛细管(美国)；硅胶G高效色谱相应位置上，显相同的紫红色斑点，而阴性对照色 薄层板(烟台化工研究所)；大黄素对照品(中国药品生 谱中无此斑点。 2．3 物制品检定所，批号0756—200110)，大黄酚对照品黄芪：供试品溶液的制备：取2．2项下乙醚提取 (中国药品生物制品检定所，批号0796--200006)；黄后的药渣．挥去乙醚，加水100ml，超声处理30分钟， 芪甲苷(中国药品生物制品检定所．批号781—900】)；离心1 8902) 熊果酸(中国药品生物制品检定所，批号742 丁醇提取3次，每次50ml，合并正丁醇提取液．用正丁 保肾灵I号(本院制剂，批号：031118，031122，醇饱和的氨试液洗2次，每次50ml，弃去洗液，正丁醇 031125)；甲醇(色谱纯)；水(重蒸水)；其他试剂(分析 纯)。 2定性鉴别 2．】 大黄：供试品溶液的制备：取样品59．研碎，加甲 醇50ml，超声处理lo分钟，过滤至圆底烧瓶中，蒸干，洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为供试品溶 液。 残渣加盐酸2ml和氯仿30ral，置水浴加热回流30分 钟，放冷，用水洗2次，每次30ml，弃去水液．氯仿液蒸 对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制 干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 成每lml含ling的溶液，作为对照品溶液。 对照品溶液的制备：取大黄素和大黄酚对照品．加 阴性对照溶液的制备：取缺黄芪的阴性制剂．按供 试品制备方法制成阴性对照溶液。薄层层析：吸取上述 }}l醇制成每lml含0．5mg的溶液，作为对照品溶液。 阴性对照溶液的制帑：取缺大黄的阴性制剂，按供 三种溶液各5pl，分别点于同一硅胶G薄层板上．以正 试品溶液制备方法制成阴性对照溶液；薄层层析：吸取 丁醇一醋酸己酯一水(r1：】：5)的上层溶液为展开剂， 上述四种溶液番5川，分别点于同一硅胶G薄层板卜． 以苯一醋酸乙酯一冰醋酸(15：5：0．3)为展开剂．展至斑点显色清