聚酰亚胺纳滤膜用于浓缩螺旋霉素溶媒萃取液地研究.pdfVIP

105聚酰亚胺纳滤膜用于浓缩螺旋霉素溶媒萃取液的研究 俞继仙，孔瑛术，史德青，杨金荣，吴超波 (中国石油大学(华东)化学化工学院，山东东营，257061) 摘要：纳滤膜因其具有纳米级的膜孔径，对诸如抗生素这样分子量为数百的物料分离有独 特功效，近年来引起了制药行业越来越多的重视。采用纳滤膜浓缩螺旋霉素(SPM)乙酸丁酯 萃取液有着节能降耗、提高产品收率、改善操作环境等诸多优点。本文应用自制的聚酰亚胺纳 滤膜进行SPM乙酸丁酯萃取液的浓缩实验，考察了各种操作条件、料液浓度以及长期运行情况 下的膜分离性能，结果表明，在各种操作条件以及长期运行的情况下，实验用膜均表现出优异 十倍以上，运行35天，分离性能没有变化。 关键词：聚酰亚胺纳滤螺旋霉素溶媒乙酸丁酯 螺旋霉素(SPM)是一种常见的大环内酯类抗生素，临床上主要用于革兰氏阳性菌及部分 革兰氏阴性菌、立克次氏体及大型病毒所引起的感染，其年产量在我国已超过2000t[11。目前， SPM通过发酵生产，下游分离通常是先用溶媒(通常是乙酸丁酯)萃取，再经水洗、反相萃取、 过滤、浓缩等一系列复杂工艺最终得到成晶，过程中溶剂通常通过减压薄膜蒸馏法回收。这种 工艺明显存在能耗大，SPM得率低，排放大量废液严重污染环境等问题【21。目前，我国抗生素 生产企业数百家，大部分还都采用传统落后的生产工艺[31，抗生素市场竞争的日益激烈，迫切 需要通过采用新技术来提高抗生素产品的品质和降低生产成本，因此，开发新技术成为亟待解 决的问题。 米级的膜孔径，对诸如抗生素这样分子量为数百的物料分离有独特功效，近年来引起了制药行 业越来越多的重视141。采用纳滤膜浓缩SPM溶媒萃取液，减少装置处理液量，可提高随后的反 萃取效率，提高SPM得率。另外，透过溶媒直接回流使用，可大大减小溶媒回收装置的负荷和 能耗。 本文以聚酰亚胺为膜材料，制备出用于螺旋霉素／乙酸丁酯混合液分离的纳滤膜，考察了操 作条件和料液浓度等因素对纳滤膜分离性能的影响规律。 l实验 I．1测试工艺流程和实验用膜 733 SPM萃取液浓缩实验在自制的膜性能评价装置上进行，其工艺流程如图1所示，采用单测 试池．有效面积为25cm2， 图l纳滤膜性能评价装置流程图装置 图2聚酰亚胺纳滤膜的表面形态 实验用膜为本实验室采用相转化法自制的不对称聚酰亚胺纳滤膜，呈亮黄色，光滑无缺陷． 其平均孔径45nm，如图2所示。 1．2聚酰亚胺纳漓膜分离螺旋霉褰／乙酸丁酯性能测定 将乙酸丁酯和SPM配成待分离料液，在不同的操作条件下以自制的膜性能评价装置测定纳 0MPa，透过液--g峤, 滤膜的渗透通量和对SPM的截留率，具体条件如下：操作压力2．0Mpa-4 力为常压，删试温度15—35C，料液流量0．25L南～一18Lh1，SPM浓度10rag．mL。÷～100mgmL—a 本实验所用SPM从河南天方药业公司购得，每毫克效价为1们5效价单位。 l 21原料液及渗透液组成的测定 原料液浓度采辟j分光光度计法测定，即用721分光光度计在480nm下测其吸光度，根据标 准曲线查得浓度。由于渗透液中SPM浓度极低，需用硫酸显色法测定p1．具体过程如F：在渗 透液中加入十分之一体积的浓硫酸，充分茬荡后在70|0C水浴中加热10分钟，取出并迅速用凉 标准曲线查得SPM浓度。 l 22膜通量的测定 在一定操作条件下使膜性能评价装置运转一定时间，系统达到稳定后，洌4量一定时间内渗 透液流出的体积，用公式(1)即可计算出膜的通量。 (I) F／(L／m2．h卜透过液的体积V(Ly(膜有效面积(m2)×时NOt)) 1．2 截留率。 截留率R(蜥鼍I一透过液浓竟，最抖液浓度)×100％ f2) 2结果与讨论 在实际生产过程中。由于各种操作条件及操作环境的变化均会对膜的分离性能产生一定的 影响，因此，本文研究操作条件和料液组成等因素对纳滤膜分离性能的影响规律