全二维气相色谱%2f飞行时间质谱(GC×GC%2fTOFMS)用于卷烟烟气粒相物化学组成地研究.pdfVIP

全二维气相色谱%2f飞行时间质谱(GC×GC%2fTOFMS)用于卷烟烟气粒相物化学组成地研究.pdf

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GC一039 GC/TOFMs) 全二维气相色谱/飞行时间质谱(GCX 用于卷烟烟气粒相物化学组成的研究 路鑫1蔡君兰2孔宏伟1武建芳1赵明月2许国旺 (1中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心) (2郑州烟草研究院) 1前言 卷烟烟气中的化学成分十分复杂,它是有一个不连续相(占总重量的8%)和连续相组 成的气溶胶。据文献报道卷烟烟气中曾经检测的化合物已累计5000余种,这些化合物共同 形成烟气的主要特征。研究烟气化学组成,找出其中哪些对烟草优良品质有贡献,哪些对人 体有害,才能从根本上评价卷烟制品的品质进而有可能指导卷烟制品产生对吸食者更满意的 生理感觉,并降低吸烟风险。常规的烟气分析方法有气相色谱法(Gc)、液相色谱法(I{PLC)、 得最广泛的是Gc和Gc/蜗。这些以传统一维色谱作分离基础的分析技术的最大缺点是峰容 量不足。因为到目前为止,用一维色谱最多能分出的峰个数为几百个,而烟气中的化学成分 有数千种。鉴于此,人们一般采用繁琐的前处理方法,烟气样品需先分成若干个简单馏分再 分类进行分析,费时、费力,同时引进了不必要的误差。 全二维气相色谱是近年来新出现的一种分离分析新技术。它是把分离机理不同而又互相 独立的两支色谱柱通过一个调制器以串联方式结合成二维气相色谱。与通常的气相色谱相 比,它具有分辨率高、灵敏度好、分析速度快、定性更有规律可循等特点。其与飞行时间质 谱联用,有可能解决复杂样品体系的分离和结构鉴定。本文用全二维气相色谱/飞行时间质 谱对烟气粒相物的化学组成进行研究。 2实验部分 2.1仪器 6890气相色谱仪(Agilent 全二维气相色谱系统是由带氢火焰检测器的Agilent Corp,Lincoln,NE)。FID Technologies.Wilmington.DE)配KT-2001型冷喷调制器(Zoex 的采集频率lOOllz。控制调制器的冷气温度比炉温低约100C,热气温度比炉温高约100。C。 飞行时间质谱仪为PegasusIll(LecoCorp.,StJosephs,MI),采用70eV电子轰击电离 源:传输线温度250’C;采集频率50Hz;采集的质量数范围33—450AMU。 2.2烟气粒相物的收集和预处理 使用吸烟机,在标准吸烟条件下,采用剑桥滤片收集40支商品卷烟的粒相物,将滤片 进行同时蒸馏萃取。得到的萃取液进一步液液萃取分成酸性、碱性、中性馏分或酸、碱、中 不分全馏分,得到的上述馏分进一步浓缩备用。 3实验条件(略) d结果与讨论 4.1烟气粒相物的GC分离 对卷烟烟气粒相物的酸性、碱性、中性、以及全馏分进行了一维气相色谱分离。其中 全馏份分离得到的峰的数量最多,约300.400种。从分析结果可以看出烟气粒相物的中性和 碱性馏份组分数要多于酸性组分,且各个馏份中组分数众多,大多为痕量组分,且不同类型 468 的卷烟烟气粒相物的主要化学成分类似,但含量有差异。 4.2烟气粒相物的GCxGC分离 4.2.1 GCxC-C分离条件的选择 到目前为止,已报道的全二维气相色谱所用柱系统均为第一维为非极性柱,组分按沸点 进行分离: 第二维为中等极性或极性柱,按官能团性质进行分离。两维所用的色谱固定相 类型不同,通过与程序升温的结合,达到正交分离。以全馏分为分离对象对GCxGC柱系统 进行考察,采用常规韵柱系统分离得到4000余个峰,且组分遍布整个二维空间。这一方面 说明了二维的分离能力得到了充分发挥,另一方面也显示烟气粒相物多组分、多官能团的特 点。仔细观察所得到的分析结果,发现谱图中多数峰的斑点对称度较差,显示对于烟气粒相 物全馏份这样的复杂样品,选用通常的全二维柱系统不能满足分离要求,分离效果不理想。 考虑到分析对象的化学性质,选择与以往不同的极性柱为第一维,中等极性柱为第二维的柱 系统进行考察。采用同一样品做分析对象,结果显示峰形正常,斑点对称,约有4000多个 峰被检测出来。通过上述两种柱系统的分析结果比较,可知第一维采用极性柱,第二维采用 中等极性

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