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博新杯中国青年腐蚀与防护研讨会
暨第九届全国青年腐蚀与防护科技论文讲评会
锌镍锰三元系磷化液的研究
李保松。,林安。,甘复兴’,张绪建2
(1.武汉大学资源与环境科学学院,湖北武汉430079;
2.武汉博新涂装材料设备有限公司,湖北武汉430070)
摘要:基于锌镍锰三元磷化技术,通过正交试验,优化了锌镍锰等成膜阳离子的配比,结果
表明锰镍之比应小于1/2,否则镍难于成膜,镍锌之比应大于2/3,这样所成的磷化膜的耐蚀性好,
耐碱性强;通过选用含有多个羟基的葡萄糖酸钠,甘露醇等络合剂大大降低了磷化沉渣,增强了
磷化液的稳定性;所得磷化膜完整均匀,薄而致密,“P比”高,耐碱性和耐蚀性优良,与阴极
电泳涂装的配套性好。
关键词:阴极电泳涂装: 磷化; 耐碱性: 耐蚀性
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阴极电泳涂装过程中出现的阴极强碱性界面层现象,造成磷化膜部分溶解,导致膜质疏松,
严重影响了阴极电泳涂层的附着力和耐腐蚀性,缩短了涂装产品的使用寿命…;电泳涂装过程中
要保持适当的电流流动,而磷化膜是一种半导体,磷化膜过厚,电泳时电阻增大,电沉积效率下
降,不利于电泳效率的提高;高档涂装产品的高抗腐蚀年限,要求磷化膜薄而致密,具有优异的
附着力和耐蚀性咄。。
为解决磷化膜与阴极电泳涂装的配套性问题,国内外普遍的做法是采用低锌磷化技术,并加
种的重金属阳离子,形成混合结晶形态,改变原来的晶间区,完善磷化膜的特性。此方法可以提
高磷化膜“P比”,增强磷化膜的耐碱性,优化与阴极电泳涂装的配套性旧1。但是多元磷化液的
成分配比复杂,工艺参数的控制范围窄,磷化完全稳定所需时间一般大于8分钟,不适应自动化
流水线涂装作业。经过试验,我们研制出了一种锌镍锰三元系磷化液,优化并降低了磷化液中重
金属阳离子的用量,减少了添加剂的种类和使用量,成膜时间缩短到了2’3分钟,所得到的磷化
膜完整均匀,薄而致密;耐蚀性、耐碱性强;涂层的附着力好,适用与阴极电泳涂装配套。
1 实验
1.1实验仪器
电热恒温水浴锅、光电分析天平、pH计、扫描电镜、X射线衍射仪、恒电位仪。
1.2磷化液的基础配方
参考国内外众多文献和专利,采用三水平多因素多指标(L27313)的正交优选试验,选择了一
组磷化液的基础配方。配方组成如下(质量分数):
0.2%;添加剂0.1%一0.8%1余量为水。
将上述试剂按比例计算好含量,先将金属盐溶解于酸中并搅拌均匀,加入适当的水稀释。溶
解完全后依次加入各种助剂和添加剂,最后加入促进剂,边加边搅拌,直至完全溶解,放置24
小时熟化后备用。
1.3磷化步骤
磷化时间控制在3分钟以内。运用L273”正交表进行试验设计,先按正交表将磷化液配制成浓缩
液,使用时稀释至1000ml。磷化工艺流程为:脱脂一水洗_÷表调一磷化一水洗。采用胶体磷酸
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暨第九届全国青年腐蚀与防护科技论文讲评会
钛表调剂进行表调,磷化后进行编号,以进行下一步的检测。
1.4磷化膜的质量评定
泡在3%的NaCl的溶液中,以0.5小时为试验周期,到出现第一个锈点时为止,记下浸泡时间;
磷化膜的形貌测定在500倍和5000倍下拍摄扫描电镜镜像,观察比较磷化膜的晶型、晶貌;磷
化膜的耐碱性测定以碱蚀失重法,在25℃下,将磷化膜浸于pH值13的NaOH溶液8分钟,以
碱蚀失重的质量进行耐碱性评定;磷化膜的使用寿命评价按照工艺条件进行连续磷化试验,达到
一定的磷化面积后,对槽液的游离酸度,总酸度进行重测;并对槽液的沉渣量进行统计,结合磷
化膜的外观对磷化液的使用寿命进行评定。
2结果与讨论
2.1磷化液的组成与作用
在影响磷化的众多因素中,我们选择了8种影响因素,每个因素参考基础配方选取3个水平,
按照L2,313正交表进行无交互作用的正交试验,以外观、耐蚀性、耐碱性试验结果作为评价指标
进行评价。正交试验设计见表1。
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