中空介孔分子筛颗粒内部微观结构地研究.pdfVIP

石 油 化 工 ·590· PETROCHEMICALTECHNOLOGY 2004年第33卷增刊 中空介孑L分子筛颗粒内部微观结构的研究 李正民，韩书华2，杨景和2，虞伟钧3 (1．山东理工大学材料科学与工程学院，山东淄博255049； 2．山东大学化学与化工学院，山东济南250100；3．齐鲁石化研究院，山东淄博255400) f [摘要】I采用新方法合成了介孔分子筛MCM41，通过颗粒轻微破碎后的扫描电子显微镜(SEM)观察和环氧树脂包 埋、超薄切片的透射电子显微镜(TEM)观察，发现其具有中空球形结构，介孔孔道基本是环绕其空心结构的。／J [关键词]介孔分子筛；中空球形结构；电子显微镜 [中图分类号]TQ426．61[文献标识码]A 0．01076 4 孔道尺寸介于2．0～50am之间的分子筛称为 mol和Na2Si03·9H20g依次溶解于 140 介孔分子筛。介孔分子筛在多相催化、吸附分离等 ml水中，通过超声波震荡，得到清亮的溶液。加 领域已显示出巨大的应用潜力¨qJ。由于形状不规 入10IIll乙酸乙酯，超声波震荡45S。分别在30℃ 则的颗粒材料不利于实际应用，因此，合成具有规则 下恒温5h，80oC下恒温72h。过滤得到固体反应产 外形的中孔材料非常必要HJ。具有一定形状的中 物，依次用蒸馏水和乙醇洗涤，在室温下干燥后，在 540 孔材料是一个等级结构体，可看作是中孔结构单元 oC下煅烧6h。 (纳米尺度)在微米尺度内的有序组装体。在酸性 1．3电镜试样制备 体系中，目前已经成功地合成了许多不同形状的中 取少量介孔分子筛粉末试样，涂到带有双面胶 孔材料棚j。但空心球形的介孔材料还未见报道。 带的SEM试样台上，通过离子溅射仪喷金，SEM观 粉体颗粒的微观结构对材料的性能有着重要的影 察颗粒表面形貌；喷金前，先用玻璃载玻片稍压试 响。粉体颗粒的表面形貌常用SEM观察；对微米尺 样，观察颗粒断面的形貌。 mlAraldite II】l 度的粉体颗粒内部微观结构的研究主要先把颗粒研 在10 6005环氧树脂中，分别加入10 Seccinic 111l 磨成的100nm以下的粉末，再用透射电镜观察，但 DDSA(DodecenylAnhydride)固化剂、0．5 这样会破坏颗粒的整体结构。把颗粒单层镶置在金 1．5ml 属中，用离子减薄仪把薄膜减薄至可供透射电镜研 DBP(Dibutylphthalate)塑化剂配制成包埋剂。 究的厚度。这种制样方法已应用到陶瓷、金属或合 在包埋模具中加人少量介孔分子筛粉末试样，注入包 金等硬度较大材料的微观结构观察¨0|。但对于易 埋剂，置于烘箱中，在80℃下恒温10h。固化后，取约 mm rnlrl2 5mm×3x2 mm的棚旨块，用刀片削出约0．2 碎的中空材料颗粒，上述方法是不适用的。本工作