硫化物标准样品的稳定性与均匀性研究.pdfVIP

硫化物标准样品的稳定性和均匀性研究 张效苏田文张太生吴忠祥邱争 (国家环保总局标准样品研究所北京100029) 簧要本文对硫化物标准样品豹制各及其稳定性、均匀性进彳亍了研究和讨论，找到～种长期稳定保存硫化 物标准样品的有效方法。 关键词硫化物制各保存稳定性均匀性 硫化物常存在于地下水中．如硫磺泉等。生活污水及石油炼制、人造纤维、印染、制革、炼 焦、煤气和造纸等行业所排放的工业废水中也可发现硫化物。在厌氧菌的作用下，硫酸盐亦可 还原成硫化物。水中硫化物不稳定，易被氧化．而硫化氢易于从水中逸散，产生臭味，并且毒 性很大，是一种强烈豹神经毒物，对粘膜亦有明显的刺激作用，能够造成体内细胞组织缺氡． 危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可能被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水 道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标fllo 由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水中逸出，因此如何防止硫化物的氧化，提高硫化 物检测的准确度，使硫化物标准样品长期稳定的保存．则是一个值得认真研究的重要课题‘2枷。 本文对硫化物溶液的制各以及硫化物样品的稳定性、均匀性进行了实验和讨论。通过对保 存于配制瓶内及安瓿内的硫化钠溶液分别进行了15天和12个月的保存试验。可以看到，配制 瓶内的硫化钠样品在15天内损失率达74．3％，而安瓿保存的硫化钠溶液在12个月的时问内， 其浓度经统计检验证明没有变化。并对硫化物标准样品进行了2年以上稳定性追踪实验。结果 表明．硫化物标准样品在密封安瓿内，井置于培处保存，可以维持较长时间的稳定。 1 标准样品的制各 在恒温洁净环境中，将定量的经纯水淋洗、干燥后的硫化钠移入事先加入保护剂的容器内 溶解定容、混匀后，分装于20ml玻璃安瓿中，每批样品封装后，贴上标签并装入黑色塑料袋． 于室温下避光保存。在配制硫化物样品的同时，按照国家标准GB厂r16489．1996州的方法标定 硫化物样品的浓度。 2样品的均匀性检验和稳定性检验 标准样品的基本特性要求标准样品必须具有良好的均匀性和稳定性，样品的均匀性、稳定 性检验是标准样品研制过程中不可缺少的程序【5’7】。在样品灌封分装后，立即进行样品的稳定性、 均匀性实验。 2．1稳定性检验 由于硫离子很容易被氧化，硫化氢易从水中逸出，因此如何防止硫化物的氧化，使硫化物 标准样品能够长期稳定的保存，提高硫化物检嘲的准确度，是研制硫化物标准样品的关键。 我们配制了一批实验样品分别装入带磨口的棕色日0制瓶及密封安瓿内置于暗处存放，通过 对保存于配制瓶内硫化钠水样及安瓿内的硫化钠水样分别进行了15天和12个月的保存试验， 一433 测定结果及检验结果见表1、图1、图2。 配 时间 配制后 45时 2天 3天 6天 7天 10天 15天 制 浓度 01360．125 O089 0074 O055 0．035 瓶 下降率 809 346 45．6 59．6 743 ％ 时间 配制后 45时 2天 3天 6天 7天 10天 15天 浓度 01360．137 0．138 01360138013501370．138 安 时间 25天 1十月 2个月 3个月 4个月 6个月 8个月 12个月 浓度 01380．138 O．137 01360137013501370．137 瓿 均值X 01369标准偏差S 0．0010 ● 0138 1 073 05 2443 昂大值X。 计算值k。 临界值n 最小值‰。 0135 计算值Ln 1854 G