X-射线荧光法分析硅锰合金影响因素的探讨.pdfVIP

第28卷增1 冶金分析 V01．28，Suppl．1 2008年11月 MetallurgicalAnalysis November。2008 文章编号：1000--7571(2008)增1一0230一03 X一射线荧光法分析硅锰合金影响因素的探讨 耿艳霞，许鸿英，郭利军 (宣化钢铁集团有限责任公司技术中心，河北宣化075100) 摘 要：X一射线荧光分析是目前快速分析方法之一，准确度受矿物组成、均匀性、表面结构、元 素间干扰等影响。此文通过实验和应用，采用粉末压片法，用硼酸做粘结剂，用碳化鸽磨盘磨 制硅锰合金样品4min，制备而成。使用X一射线荧光光谱仪定量测定硅锰合金中的Si，Mn，P 的含量，所测试样结果与化学值对比，分析结果精密度和准确度高，满足El常测定要求。 关键词：X一射线荧光光谱；硅锰合金；粉末压片 中图分类号：0657．34 文献标识码：A 硅锰合金是炼钢生产过程中重要的脱氧剂、 荧光仪工作功率2．5KW；P10气流量控制在 脱硫剂和合金元素添加剂。是一种非常贵重的炼 1．0L／h、压力控制在600～650hPa之间；室内温 钢原料之一。分析结果直接决定炼钢生产操作和 度为20～23℃。 钢水成分，分析结果准确与否直接影响财务结算 1．3分析方法 和冶炼成本。为了能够快速准确分析硅锰合金， 称取50g已烘干的硅锰合金试样(120目)， 目前我钢厂采用X一射线荧光光谱法分析硅锰合 放人碳化钨振动磨中，研磨4min，然后再从中称 取10 金。 g试样，再加入1g硼酸做粘合剂(10：1)， X一射线荧光光谱分析硅锰合金有两种方法： 研磨1min后倒出，在40吨压力下静态保压30 熔融法和粉末压片法。其中熔融法中，硅锰合金 s，用适量硼酸垫底压片，制成有一定厚度的光滑 中硅、锰金属和铂金坩埚高温下发生反应，使铂金 平整的压片样。用吸耳球吹去表面的杂质后把样 坩埚合金化，毁坏铂金坩埚。粉末压片分析结果 mm样品杯中，用塑料压环固 品放入荧光仪(p32 受样品不均匀性(粒度、偏析、矿物效应)、基体效 定好。选择SuperQ程序，在分析界面选择硅锰 应、样品变化(氧化、吸湿等)等诸多因素影响。我 合金分析曲线，荧光仪自动分析试样，自动计算出 们进行多次实验分析，多次改进，最终确定了影响 结果，修约有效数字后报出。 因素和相应措施，目前粉末压片法X荧光分析硅 2结果与讨论 锰合金结果和湿法化学分析结果对比，差值满足 湿法化学允许偏差，分析结果重复性较好，满足炼 2．1影响因素分析 钢进厂物料的分析要求。 理论上：X一射线荧光光谱的定量分析是通过 将测得的特征x-射线荧光强度转换为浓度实现 1 实验部分 的。浓度C是四种因子的函数，即C=K。JiMS；。 1．1主要仪器 其中：i是待测元素，K是校正因子，与X一射线荧 AXIOS波长色散型x-射线荧光光谱仪(荷光光谱仪的仪器因子有光，即与X一射线光谱仪的 兰帕纳科公司)：功率3KW，铑靶铍端窗X一射线X一射线管的原级X一射线谱分布、入射角、出射角、 光管，下照式，单道扫描型；DH一101—2；电热恒温准直器、色散元件和探测器有关；J是测得的待测 鼓风干燥箱：天津市中环实验电炉有限公司；ZM