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《全国浆料和浆纱技术2013年会》 淀粉接枝丙烯酸浆料的制备 严仉文邹友平 江西东永实业有限公司江西南昌330200 摘要：以H。O。／抗坏血酸为引发剂，水为分散介质，玉米淀粉与丙烯腈接枝聚合后，再经氧化反 用于经纱纺织上浆，具有优良的布机效率，是目前最有希望取代PvA的变性淀粉品种。 关键词：淀粉；接枝；丙烯腈；浆料 目前，国际通用的三大纺织浆料为变性淀粉、PVA、丙烯酸。其中变性淀粉作为取代PVA的主力 军，是应用学科研究的热点。PVA由于其在浆纱过程中的弊端和其不可生物降解性，在三大浆料中 所占的比重在逐年的递减。随着中国国力在世界上的不断崛起，国内越来越多的企业都在研究这一 高科技领域，这让我们大家都感到很欣慰。这说明中国作为纺织第一大国，当之无愧。 本研究采用双氧水／抗坏血酸为引发剂，丙烯腈(AN)为单体，以水为分散介质，制取了接枝一氧 化淀粉，用于纺织经纱上浆。产品经中国棉纺织行业协会浆料检测中心检测，与PVA浆膜性能接近。 产品经纺织厂试用，具有优良的布机效率，是目前最有希望取代PvA的变性淀粉品种。 1浆料的制备 l-1原料及仪器设备 木薯原淀粉(越南进口)；丙烯腈(工业级，使用前未经蒸馏)、双氧水(工业级)、焦亚硫酸钠(工 业级)；氮气(化学纯，南昌跃达气体厂)；丙酮(化学纯，洛阳化工厂)；氢氧化钠、碘、碘化钾(化 学纯，上海华彭实业有限公司)；次氯酸钠(有效氯1096，化学纯，东营君诺化工有限公司)；盐酸(化 学纯，成都江中科技有限公司)；氧化酯化淀粉(自制)：去离子水(自制)。 DPX一400 差示扫描量热仪(日本)； Brucker核磁共振分析仪(瑞士)；FTS一40型红外光谱分析仪 (美国)，索氏抽提装置，NDJ一79黏度仪(同济大学机电厂)。 1．2纯淀粉接枝共聚物的制备 调好淀粉乳，玻美计测得淤浆浓度约在18～19B6，打入塘瓷反应釜。用10％浓度稀硫酸调节 PH至2．0～3．0，通氮升温。加入双氧水，活化0．5小时。然后一次性真空泵入丙烯腈单体，然后再 加入抗坏血酸，持续通氮，打开探照灯，照射淀粉乳表面，维持搅拌2h，直至反应接近终点。反应 筛网以除去少量的丙烯腈共聚物。打开漩流洗涤，开到最大水量，进行洗涤，母液打到集浆桶备用， 得纯淀粉接枝共聚物。 74 论文 1．3氧化产物的制备 B6，搅拌转速90 将1．2中所得的纯淀粉接枝物淤浆重新打回到塘瓷反应釜，使体系为21～22 氯10％)，维持搅拌3h后，加入焦亚硫酸钠脱氯，后用Ⅳ(HCl)=5％调节pH至6．0。洗涤，浓缩， 脱水，烘干，过筛，称重，包装，即得产品。同时采集小样，将所得粉末状淀粉氧化产物分批次放 h之后，烘干。再用 入滤纸套袋内，加入140ⅡlL丙酮于已经装好样品的索氏抽提器中，连续抽提24 蒸馏水抽提24h。50℃烘干至恒量备用，l(Br压片测其IR。 1．4产物粘度测定 淀粉乳含固率6％，95℃～97℃糊化l小时，用NDJ一79黏度仪3号转筒测定黏度。 1．5接枝支链的分离 c(HCl)=1m01／L。于90℃下 称取约5g经双重抽提后的氧化产物于三颈瓶中，加入80ⅡIL 回流0．5h，用滴管吸取少量含有固体颗粒的盐酸溶液用碘指示液检测是否变蓝，若不变蓝，则证 明水解基本完全，反之要继续进行，直至溶液遇碘不变色。水解结束后，取下三颈瓶于冰水浴中冷 却，三颈瓶中有絮状沉淀出现…。溶液经布氏漏斗抽滤后，将沉淀洗至中性再抽。滤饼48℃烘干至 恒量、称量。 1．6接枝参数的计算 接枝参数的计算式如下： 接枝率G=Jf3／115接枝效率伫职／瞒 单体转化率仁(飓+W4)／w，均聚物含量怍lf；／肥 式