微波消解—全谱直读等离子体光谱法测定面包改良剂中总溴地研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 OFGUANGXINORMALUNIVERSITY V01．21No1 JOURNAL 微波消解一全谱直读等离子体光谱法测定 面包改良剂中总溴的研究 张燕子，舒永红，陈建平，区红，吴凌涛，司徒伟强，何丽琼 (中国广州分析测试中心，广东广州510070) 溴酸钾是面粉的品质改良剂，被允许使用于面包、饼干的生产．它能改善面团的加工性能、内部结构质 量以及增大制作的面包体积，其分解产物作为溴化物而残留．测定面包及粮食中溴酸钾或总溴的方法主要 CIROS 采用微波消解、德国SPECTRO公司生产的SPECTROCCD型全谱直读等离子体原子发射光谱 仪测定面包改良剂中的总溴，该法操作简便、分析快速、准确度高，并与分光光度法对比，结果令人满意． 1样品预处理方法的选择 实验表明，采用以下微波消解程序：3min(1档)，5min(2档)．10 果与加碱干灰化测定结果一致． 2仪器工作参数的优化 背景等效浓度(BEC)是指在一定分析线下，背景信号的强度所对应的待测元素的浓度，相当于信噪 景等效浓度(Br 600W，v=0．60 量(A)对BrBEC的影响．结果表明，P—l L／min，A一1．0I，／rain时，BrBEC最小． 3分析线的选择 mn，154．065 根据仪器提供的谱线库，Br的分析线有三条，即148．845 mn，163．34mn．对样品进行谱 绻扫描，发现Br在三条分析线附近不受其他共存元素的干扰．Br在三条分析线的测定结果基本一致． 48．845 1 54．065mn为Br的灵敏线，1 mll为其次灵敏线，163．340mn为非灵敏线，本实验选用灵敏线 154，065 mn作为测定波长． 4背景干扰的扣除 本实验使用以CCD为检测器的全谱直读等离子体原子发射光谱仪．具有同时背景校正能力，其干扰 作者简介：张燕子(1960一)．女．实验师研究方向：原子光谱．电话：020—8761 广西师范大学学报(自然科学版) 第21卷 Ciros 完全可以通过选择适当的背景扣除点进行校正．本文利用SpectroCCD分析软件，在显示屏上显示 Br元素分析谱线的轮廊，用两点法选择最佳的背景扣除点，存人计算机中，当进行测定时，仪器会自动进 行背景扣除． 5检出限和精密度 对空白溶液重复测定lo次。计算标准偏差，以3倍标准偏差除以标准曲线的斜率作为仪器的检出限． 1．5％～4．2％之间． 6回收率及方法验证 对样品进行加标回收试验以及不同方法之间的比较试验，加标回收率为93％～105％，不同方法之间 测定结果比较一致，表明本方法准确、可靠． 7结论 本文首次报道采用微波消解样品、ICP—AES直接测定溴的研究，在远紫外区选用三条谱线测定溴含 量，利用仪器自动扣除背景能力选择适当的点扣除背景干扰，与传统的加碱干灰化处理后用分光光度法测 定相比，该法具有操作简便、条件易控制、重现性好、灵敏度高、线性范围宽、无污染和结果准确等特点．值 他卤素元素的测定有待进一步研究． 参考文献 [1]齐竹华，屈锋，刘克纳．等．离子色谱法测定饮用水和面包中的溴酸根[J]．环境化学，1998．6(17)：601—603． M A，MathiesonK．etal TheDeterminationoftheFlour PotassiumBrornateinBread [2]DennisJ，Burretl Improver by Gas andICPMSMethods[J]F