热处理后含萘聚醚醚酮共聚物变温ESR谱地研究.pdfVIP

丝塑±鱼璺墨坌±兰查塑查垫丝 苎型型!±!!旦!!!! 热处理后含萘聚醚醚酮共聚物变温ESR谱的研究 牛亚明王贵宾张云鹤孟太元姜振华。 (吉林大学麦克德尔米德实验室长春130023) 董凤霞 郑莹光 瞎林大学分析测试中心长春130023) 聚芳醚酮楚—二类耐高温的特种工程塑料，以其其肴优异的综合性能而被广泛刺带，但随 着现代高科技的迅猛发展，对高聚物的耐热性和热稳定性提出了更高的要求。含萘环聚芳醚 酮是一种新型聚芳醚酮类材料，近几年来人们十分关注对它的研究t1-4]。本文低温下变温 检测了热处理后的1，5一萘环摩尔含量为20％的含萘聚芳醚酮(PANEK)共聚物样品产生的 。 自由基ESR谱。 实验部分及结果与讨论 压制成0．3m厚的薄片，再切成15m长的条状薄片样品，然后将样品置于MK一01型精密控 温仪(士林大学科教仪器厂生产)中在3400c下进行热处理。在达到设计的热处理时间后迅速 取出投入到液氮中，即得到空气气氛中热处理的样品。分别将不同处理时间的样品在液氮条 ER200D 件下装入石英样品管中待测。每种样品的质量都在(46．5+0．1)mg左右．在BRI／KER 率9．67GHz，微波功率0．6mW，调制频率100KHz，调制幅度0．125mT．用weak pitch标准样 品标定样品中的自由基浓度，用Mn“／CaO标定谱线的g值。 时的变温谱图(温度在图中标出)，谱图中峰的对称性随试验温度的升高而提高，这是由于 聚合物中分子链段由各向异性向各向同性转变。在相同试验温度下，热处理2小时的谱图对 称性比热处理8小时的谱图对称性要高，这可能是由于聚合物发生了交联反应，在2小时时 还没有形成完全的网络结构而在8小时时已经形成更加固定的网络状结构，所以8小时表现 的分子链段各向异性要比2小时的强。在刚性分子结构的变温试验中，Ro自由基和R00 自由基能够表现出由非对称谱逐步变化为对称谱，并且小峰逐步向主峰靠拢的形式。我们认 为热处理后的聚合物中也可能存在以上两种自由基形式。 关键词；EsR；含萘聚芳醚酮； 热处理； 自由基参考文献2 1)OhnoM，TakataT；Endo 2姜振华通讯联系人吉林大学化学学院 W 2)Frank M，et P B and 3)HergenrotherJ HavensS M，Jensen 伽啪m m m猢啪撕啪 [G】 【G】 Z AL et (4)WangY，Guen ‘ 1 2 Figure Hgure ESR of Detecting RadicalsGeneratedFrom Spectra Thermally-Treated