以氧化钇为主体的研究轻稀土元素对重稀土元素在ICP-AES测定中的影响.pdfVIP

C-24 以氧化纪为主体研究轻稀土元素对重稀土元素在 ICP-AES测定中的影响 施达奕 英 凡 (广东省阳江市稀土厂有限公司，阳江市 529500) 李沉英 I- (中山大学化学与化学工程学院，广州市 510275) 关健词:ICP-AES 轻稀土 重稀土 在提取忆的湿法冶炼工艺中，通常采用环烷酸— 盐酸体系萃取法生产。而环烷酸槽体样中忆仅占 95%左右，还有5肠左右主要是La,Ce,Pr,Nd,Gd等轻稀土杂质，并且它们在各级萃取摘的含量分布是 不确定的，它们对重稀土杂质元素的分析有干扰，这就对分析重稀土杂质带来较大困难。目前尚未有标 准的统一检验方法。文献[1〕对Y,O:中杂质侧定必须预先进行化学分离富集，但方法复杂，费时，不能 适应生产需要。本文采用若干个干扰元素的背景扣除和ICP-AES光谱分析法，能满足生产的实际需要。 它具有快捷、准确的优点，现已用在环烷酸萃取分离Y,O,摺体样品的重稀土杂质监控分析中. 1 实验部分 1.1 仪器操作条件与工作参致 光谱仪:法国JY38-PLUS型顺序扫描等离子体光谱仪，焦距1m，全息光栅3600条/mm，色散0.26 · nm/mm;光源.JY-2300RF发生器，频率40.68MHz.发射功率:高压4kV,阳流0.41A,栅流130mA, 功率指数750;气流量:冷却气12L/min,保护气。.4L/min,载气0.4L/min:狭缝:人射25hem，出射25 拜刀1. 卜 1.2 试荆 Y,La,Ce,Pr,Nd,Gd的单一氧化物纯度均大于99.99写. 1.3 实验方法 1.3.1配制11个Y刃:基体样品，浓度均为10mg/mL，编号分别为1#至11#,然后再分别加人La, Ce,Pr,Nd,Gd等杂质元素(加人量是模拟摘体样的结果)，具体如下:1#:不加任何杂质元素，作为空白 对照样。即纯Y=O,(纯度99.990o);2#和3#:分别加人0.5%和1.0肠的U,O:杂质，4#和5#:分别 加人0.5%和1.0%的Ceo,杂质;6#和7#:分别加人0.2%和0.5的PrsOu杂质;8#和9#:分别加人 2%和3%的Nd,O,杂质，10#和11#:分别加人2%和3%的Gd,O,杂质。 1.3.2 按ICP-AES侧量高纯Y刀:稀土杂质的方法分别测量以上11个样品中的重稀土杂质，即Tb, Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu等杂质。测量结果如表1, 2 结果和讨论 通过上表数据可明显地看出:2#和3#结果:加人0.5绒和1.0%LaA ，对重稀土元素侧定无任何 影响;4#和5#结果:加人0.5%和 1.0%CeOz，对H。元素测定有较大干扰.且随CeO。浓度增大而干 扰增大，对其余重稀土无干扰;6#和7#结果:加人0.2%和0.5%Pr,O，对Tb有较大影响，影响力随 Pr,O,，浓度增加而增大，对其余重稀土元素无影响;8#和g#结果:加人2%和3%NdZO,，对Tb,Dy有 较小的影响，而对Ho则影响很大，并随Nd刃3浓度增加而增大，对其余重稀土元素无影响;10#和11 #结果:加人2%和3%GdQ0,，对重稀土元素基本上无影响，在误差范围内可忽略.综上所述，在ICP- 1} AES中只要对Ce02,PrsO,Nd,0，三种杂质对重稀土Tb,DY,