固体碱催化制备生物柴油的气相色谱分析法.pdfVIP

油脂工程·技术 固体碱催化制备生物柴油 的气相色谱分析法 段柳1卢定强1陈建辉2吴雅霜1凌岫泉1 (1．南京工业大学制药与生命科学学院，材料化学工程国家重点试验室2．浙江医药股份有限公司) 【摘要】建立了气相色谱法测定固体碱硅酸钠制备的生物柴油中多种脂肪酸甲酯的方法，确 立了最佳分析条件。采用PEG一20M弹性石英毛细管色谱柱。兀D检测器。以邻苯二甲酸二乙酯 为内标．恒温测定生物柴油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯的含量。结果表 明，棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯分别在O．75—15 meCmL、0．75—15mgCmL、 0．9—18 mg／mL、1．3—26mg／mL浓度范围内呈良好的线性关系(RO．9909)，回收率为96．0l％一 102．51％(n=5)，精密度试验RSD=I．34％一2．51％。该方法准确可靠、快速简便、重现性好。 【关键词】气相色谱；生物柴油；脂肪酸甲酯；固体碱 中图分类号：10645文献标识码：A 生物柴油的组分复杂．干扰因素多，目前对于生物 1．2生物柴油的制备和样品的预处理 柴油中各脂肪酸甲酯的成分分析还没有形成相关的国家 1．2．1生物柴油的制备 标准，测定方法主要有高效液相色谱法和气相色谱法， 将一定量的大豆油置于三口烧瓶中。加入催化剂 高效液相色谱法定性和定量过程复杂、成本较高而且流 固体碱硅酸钠，搅拌一段时间后，加入甲醇，控制一 动相有一定毒性；气相色谱法一般采用程序升温过程进 定醇油摩尔比以及催化剂硅酸钠加入量。在一定温度 行分析，且样品大都需要衍生化，操作过程复杂。本文 条件下搅拌反应。待反应完全后，抽滤回收催化剂硅 建立了气相色谱在恒温条件下同时测定生物柴油中的棕 酸钠，滤液分层，上层为粗生物柴油，下层为甘油层， 榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯含量的 将上层产物减压蒸馏，得到黄色、澄清、透明的产品， 方法，样品无需衍生化，目前国内还没有文献报道。采 即为生物柴油。 用该法测定固体碱硅酸钠催化制备的生物柴油中脂肪酸 1．2．2生物柴油样品的预处理 甲脂的含量，结果表明，分离效果良好。快速简便，准 配置一定浓度的生物柴油样品的正己烷溶液，取 确可靠。该方法无需复杂的程序升温技术。为生物柴油 0．8mL该溶液加入O．2mL浓度为10 mg／mL邻苯二甲酸 的研究提供了一种有效的分析方法。 二乙酯内标液。混合均匀后进行气相色谱分析。 1．3脂肪酸甲酯的定性与定量 1材料与方法 1．3．1定性分析 1．1仪器和试剂 将棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸 SP-6890气相色谱仪(山东鲁南瑞虹化工仪器有限 甲酯标准样品按一定比例(与原料中各成分比例相似) 公司)；FID检测器；大豆油(市售)；生物柴油(自 配制成一定浓度的正己烷混合标准溶液．在相同的色 制)；棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲 谱条件下。将标准样品与产品进行分析。通过与标准 酯标准品(Fluka，99．5％，GC级)；邻苯二甲酸二乙 脂肪酸甲酯的保留时间进行比较．确定产品中脂肪酸 酯(AR，