中空纤维膜液相色谱柱地研究.pdfVIP

LC-022 中空纤维膜液相色谱柱的研究 王正萍’王厚俊’宋艳涛 张红雨 周申范 (南京理工大学化工学院，南京 210094) (1泰州市环境监测中心站，泰州 225300) 高效液相色谱法具有高选择性、高效能、高灵敏度及分析速度快的特点。但是它也有一定的缺 点:由于色谱柱内固定相填充紧密使得柱内压降较高，由此对仪器的耐压及稳定性的要求高，从而 使得仪器的价格较高。用中空纤维膜液相色谱法分离分析物质是一个新兴的课题。美国已在该领域 开展了研究，目前已有了一些进展。这种方法最大的优点就是柱内压降小，不需高压泵，从而大大 降低了仪器的造价。 1 实验部分 1，1仪器和试剂 美国LDC/MiltonRoy液相色谱仪。聚四氟乙烯中空纤维膜及聚丙烯晴中空纤维膜由中国纺织 大学提供。用作固定液的正十二烷、正十二醉、磷酸三丁醋和其余试剂均为分析纯。实验用水为二 次蒸馏水。所用胶粘剂为高性能丙烯酸醋结构胶粘剂。 1.2 固定液的涂布 涂布固定液时将纤维柱的一端接到水抽减压装置上，在另一端用滴管缓慢地滴加固定液。到纤 维差不多都呈透明状后，将纤维柱倒装，继续滴加固定液.涂布基本均匀后，再继续抽几分钟，待 涂布完成，将纤维柱两端封闭，在常温下自然老化7天。 1.3 最佳色谱条件的选择 将制好的色谱柱连接在仪器上，分别改变流动相流速、检测器灵敏度、进样浓度以及记录纸的 速度。测试各种条件下纤维柱的分离能力。通过比较选择最佳的色谱条件使待测样品分离最好。 2 实验结果与讨论 2.1 中空纤维膜的选择 本次实验选用了两种膜，实验效果截然不同。聚四氟乙烯中空纤维膜是疏水性的，与固定相结 合成为半透膜，流动相几乎不渗透。样品和流动相一起流过纤维腔体，与固定相接触，从而达到分 离的效果。而聚丙烯睛中空纤维膜是亲水性的，以二次蒸馏水、缓冲溶液作流动相时，流动相很快 就从纤维内部渗透到外部。注入试样后，试样随流动相进入柱中，如果渗透到纤维外部就无法进行 表1柱的长度及纤维的根数 表2涂布不同固定JA时样品的保鱼时1B7(s)一一一一 柱号 样品 __ 1 2 3 一阳一2 茉胺 甲某异丁基砚 笨乙翻 纤维根数 ︺ 暇 n b 减 n ︺ 9 s 条件^’ 1680 2700 . 色谱往长度 ， 占 户 0 R ︸ n l 门 ‘ 6 0 条件8 1530 2580 (cm) A:固定液为75%正十二醉+25%正十二烷，流速为0.3mL/min *通讯联系人.电话:(025)4315521 B:固定液为50%确酸三丁酌十50%正十二烷，流速为0.3mL/min. 国防科技预研基金资助项目 分离。所以对反相色谱来说，聚四氟乙烯中空纤维膜较为合适。因此本实验中采用的柱均由聚四氟 乙烯中空纤维膜制成。所用中空纤维膜液相色谱柱的长度和纤维根数见表to 2.2 固定液的选择 以2号柱分别涂布两种固定液，以二次蒸馏水为流动相，各样品的保留时间如表2所示。 可以看出，两种固定液都具有一定的分离能力。前 者的效果似乎更好一些，但后者在一定条件下分离能力 也较好，其色谱图见图1, 2.3色谱柱长度及纤维根数的影响 选择纤维根数相同但柱长不同的两根色谱柱对同 一样品进行测定，其结果见表3。 色谱柱的长度对分离能力有一定的影响。根据色谱 理论，增加色谱柱的塔板数，可以提高色谱柱的分离效 果。在其它条件不变的情况下，适当增加色谱柱的长 度，可以增加柱的塔板数，使分离效果更好。 图1典型的色谱图 丁酮一2，2一甲基异丁基酮，3苯乙酮。