原子捕集原子吸收光谱法测定铅地研究.pdfVIP

一 原子捕集原子吸收光谱法测定铅的研究 缪吉报 (浙江师范大学化学系金华321004) 关键词原子吸收光谱原子捕集铅 饮用水净化剂氯化铝中铅的测定，国家标准采用火焰原子吸收光谱法∽因铅含量低，需通 过氢氧化铁共沉淀富集，并分离A1．该法操作繁琐、费时。本文介绍单缝石英管贫焰捕集．脉冲 富焰释放原子吸收光谱法口叫测定净水剂氯化铝、硫酸铝中铅．拟定了测定介质、测定条件，并 采用在石英管表面喷涂A1(No)3，形成A1203涂层．有效地消除了cl一离子的干扰。本法简便、 快速、准确、费用低；线性范围为0pg，L～100¨班，回收率为97％～103％．相对标准偏差 为2．6％～2．8％，用于实际样品中铅的测定，所得结果与标准方法吻台。 1实验部分 1．1仪器和试荆 AA320型原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；LZ3．304记录仪；单缝石英管(以下简称 缝管)：管长14．0em，内径5．2 溶液喷入火焰10 min。铅标准溶液：用高纯铅按标准法【1】配成1 mg，mL的贮备液，用时逐级稀 释：优级纯硝酸、盐酸；二次蒸馏。 1．2测量条件 283．3 分析线波长Pb Ilil11灯电流4mA：狭缝0．1nlln，捕集乙炔流量0．3L／mira释放乙炔 流量0．6L／min；助燃空气流量380Lm，缝管与燃烧头缝隙间距(以下简称缝距)3．5Inm； mL／min。 提升量为4．0 1．3实验方法 把缝管架设在燃烧器正上方，使缝管的缝与燃烧器狭缝对准并保持3．5mm的距离，光束从 缝管中央通过。点燃火焰，调节捕集和释放乙炔流量至设定值。在捕集乙炔流量时喷A待测溶液， min～5 捕集2 rain(视样品浓度而定)后停止喷雾。保留5s后，迅速增大乙炔流量至释放流量， 此时捕集在缝管内壁上的元素瞬间释放并产生一脉冲吸收信号(吸光度)。继续空烧10s，清除 管内残留物，再调节乙炔流量至捕集值，进行下次测量。 2结果与讨论 2．1缝距的选择 实验结果表明：缝距小，虽对捕集有利，但释放时，乙炔燃烧不完全，产生较强的背景吸 收，实际吸光度下降；缝距大．可加大释放时乙炔流量，对释放有利，但缝距过大会降低捕集效 果，甚至火焰不能进入石英管缝隙．失去捕集能力；在测量条件下．缝距为3．5into时，捕集、 释放效果最好。 2．2乙炔流量的选择 分别改变捕集和释放乙炔流量，观测火焰状态对捕集和释放的影响，结果表明：乙炔流量 太小或太大，捕集效果都不好，乙炔流量小于0．2I．／min时，火焰不稳，发出爆呜声．失去捕集 I．,／min时， 能力，乙炔流量大于0AL／min时．因缝管温度太高，也失去捕集能力，乙炔流量在0．3 —— 坌堑些兰箜堕塾童垫璺 捕集效果最好，此时火焰在缝管的缝隙间燃烧；释放时，脉冲吸收信号随乙炔流量增大而增大， 在0．6Ltmin时释放效果最好-再增大乙炔流量，因瞬间乙炔燃烧不完全，背景吸收陡增，影响 s～10 钡4定。捕集后保留时间在5 s内释放对结果无影响。 2．3空气流量的选择 空气流量不仅影响氧气与乙炔气浓度的比值，而且直接影响火焰的高度和温度【5】。在测量条 件下，测定Pb时空气流量在380 Lm时效果最好。 2．4Fp质的选择 实验结果表明：HCI浓度≤0．1 mol／L时有增敏作用．但随HCI浓度增大，灵敏度则迅速F mol／L～2mot／L 降．并目缝管内壁逐渐形成白膜．降低捕集